1 Séminaire «Rappels cristallographie 1»

Les thèmes des séminaires ici proposés s’inspirent largement de ceux développés dans l’ouvrage « Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique » publié dans la collection METIS Lyon Tech et édité par les Presses Polytechniques et Universitaires Romandes en 2011.

Les thèmes des séminaires ici proposés s’inspirent largement de ceux développés dans l’ouvrage « Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique » publié dans la collection METIS Lyon Tech et édité par les Presses Polytechniques et Universitaires Romandes en 2011.
Le contenu de ces séminaires se veut être une présentation illustrative de plusieurs développements menés dans l’ouvrage mais aussi il offre souvent l’occasion de les compléter.

1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » :
1 – Classifications
2 – Réseaux et opérateurs de symétrie
3 – Groupes ponctuels
4 – Groupes d’espace
5 – Lecture d’une Table Internationale
2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » :
1 – Indexation et représentation des plans réticulaires
2 – Espace et réseau réciproques
3 – Formules usuelles
3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » :
1 – Emission X
Bombardement électronique - Rayonnement synchrotron - Emission naturelle - Autres sources
2 – Détection X
Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Diodes dispersives en énergie
3 – Propagation X
Indice et absorption - Application aux filtres - Réflexion totale
4 – Optique pour RX
Optique réfractive - Optique diffractive - Optique réflective - Monochromateurs - Fentes de SOLLER

4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » :
1 – Principe de la méthode
Condition de diffraction
Diffractomètres de BRAGG-BRENTANO
Intensité des ondes
Phénomènes de diffusion et de diffraction
Diffraction par un cristal fini
Diffraction par une poudre
2 – Application de la méthode
Identifier une phase - Doser un mélange de phases - Mesurer des dilatations - Estimer les contraintes d’ordre I, II et III - Evaluer la taille des cristallites - Juger de la texture - Faire une détermination structurale
5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » :
1 - Méthode du sin2
Principe de la méthode - Equation de l’élasticité
Méthode expérimentale
Exemple : Revêtement TiN/CrN/acier
2 - Méthode GIXRD
Principe de la méthode - Pénétration du faisceau - Etude du facteur de forme – GISAXS - GIXRD
3 - Réflectivité X
Milieu semi-infini - Franges de KIESSIG - Mesure d’épaisseur de couches - Etude de la rugosité

6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » :
1 – Emission thermoélectronique, de champ, hybride
2 – Canons à électrons
Constitution, brillance, dispersion énergétique
3 – Incidence sur la résolution
Microscopes en mode MEB - en mode STEM - en mode HRTEM
7 - Séminaire « Diffraction électronique » :
1 - Les principes de base
Facteurs de forme et de structure - Les zones de Laue - Ecart de Bragg - Principe du dépouillement des clichés - La double diffraction
2 - Méthode SAED
Affinement des taches de diffraction - Taille de la zone sélectionnée - Méthode concurrente : L’imagerie de haute résolution - Applications de la méthode SAED
3 - Méthode CBED
Construction du cliché CBED - Lignes de BRAGG - Cliché de KOSSEL - Cliché LACBED - Exemples d’application
4 - Méthode PED (précession)
Intérêts de la méthode - Application à la cartographie d’orientation et à la détermination structurale - Les systèmes d’acquisition

8 - Séminaire « Projection stéréographique » :
1 – Principe de représentation
2 – Abaque de WULFF
3 – Mesures d’angles et construction d’une projection
4 – Suivi de déplacements angulaires
5 – Applications au dépouillement de clichés CTEM
Indexation cohérente d’ondes diffractées (pour différents types de porte-objets) – Mise en condition de diffraction d’un plan – Indexer un vecteur de ligne – Indexer un plan
9 - Séminaire « Imagerie CTEM » :
1 - Qu’entend-t-on par microscopie conventionnelle ?
2 - La propagation dans les cristaux (approche opticienne)
Zones de FRESNEL, Approximation de la colonne, Propagation dans les cristaux
3 - Modes de travail au MET
Application 1 : Effets d’épaisseur , Application 2 : Cristal courbe
4 - Equations d’HOWIE-WHELAN
Obtention et résolution des équations, Distance d’extinction,
Lignes de KIKUCHI - Mesure de l’écart de BRAGG
5 - Contraste des cristaux imparfaits
A - Faute d’empilement, B - Dislocations et précipités, C - Moirés
6 - Microscopies particulières
WBDF
Microscopie de Fresnel
Microscopie de Lorentz
Holographie

10 - Séminaire « HAADF » :
1 – Diffusion incohérente – Effet de Z
2 – Caractéristiques
3 – HAADF atomique
4 – Réglage de la sonde par le test de RONCHI
11 - Séminaire « HRTEM » :
1– Finalité de l’imagerie HRTEM
2 – Diffusion électronique
Analogie avec la diffusion lumineuse - Expression du retard de phase - Amplitude de la diffusion électronique - Facteurs de diffusion
3 – Contraste de phase
Comment le réaliser (aberration de sphéricité, défocalisation, excitation des ondes)
4 – Fonction de transfert
Etude de la fonction - Défocalisation de SCHERZER - Fonction de transfert et cohérences partielles - Réglage de la défocalisation
5 – Formation de l’image HRTEM
Exemple simple - Cas général
6 – Simulation des images HRTEM
Ondes de BLOCH - Multislice
7 – Correcteurs de CS.
12 - Séminaire « Ptychographie » :
1 – Principe de la méthode
2 – Routine itérative
3 – Application aux imageries X et STEM

13 - Séminaire « EELS » :
1 – Qu’est-ce que l’EELS et l’EFTEM ?
2 – EELS et résolution en énergie
3 – Niveaux électroniques – Nombres quantiques – Orbitales
4 – Le spectre EELS
Exemple de l’Al2O3
EELS, une autre vision, l’analogie ondulatoire
Vecteurs et angles de diffusion inélastique - Angle caractéristique
EELS versus XANES
5 – Les pertes par plasmon (outer-shell)
Fonction de pertes (loi de DRUDE)
Applications : Mesure de l’épaisseur des lames – Dosage des alliages – Propriétés mécaniques et propriétés électriques
6 – Les pertes caractéristiques (inner-shell)
Probabilité de transition
Forme de seuils
7 – Les basses pertes
8 – Traitement de spectres – Dosage des espèces
9 – L’imagerie filtrée (EFTEM)
Technique spectre/image – Technique image/spectre - Méthode des 3 fenêtres.
10 – Vers la simulation des seuils (position du problème)
Les choix calculatoires : diffusion multiple (code FEFF) ; ondes de BLOCH (calcul DOS) ; multiplets

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