Instrucţiuni pentru testarea migrării aminelor aromatice primare de pe articolele de bucătărie din poliamide

4.4 Precizia datelor

4.4.1 Validare

Repetabilitate şi reproductibilitate – abateri şi recuperări standard
Soluţiile apoase de migrare ale laminatelor au fost injectate cu soluţii standard PAA şi prelucrate conform 5.1. (soluţii eşantion concentrate) şi aplicate la HPLC conform 5.2. Soluţiile de calibrare cu aceeaşi concentraţie de PAA ca soluţiile concentrate au fost analizate cu ajutorul cromatografului ca standarde externe (ESTD) în acelaşi fel.

4.4.2 Limite de detecţie

Soluţiile apoase de migrare ale laminatelor au fost injectate cu soluţii standard PAA şi prelucrate conform 5.1. Limitele de detecţie au fost calculate cu un raport semnal / zgomot de 5:1, fiind prezentate în figura 2.
Anexa A:

Figura 1: Determinarea aminelor aromatice primare cu HPLC - cromatograma standard (150 ppb, λ = 240 nm)

Anexa B

Fig. 2. Determinarea aminelor aromatice primare cu HPLC – liniaritate, limite de detecţie

Nr.	Analit	RT	Domeniu concentraţie liniară	Coeficient corelare	Lungimea de undă max.	DL: SN = 5:1
1	m-fenilendiamină	13,2 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9995	240 nm	0,26 μg/l
2	2,6-Toluendiamină	15,1 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9998	240 nm	0,24 μg/l
3	2,4 – Toluendiamină	18,0 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9999	240 nm	0,27 μg/l
4	Anilină	23,3 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9999	240 nm	0,19 μg/l
S	4,4'-Diaminodifenileter (= 4,4'-Oxidianlină)	30,6 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9998	240 nm	0,17 μg/l
6	4-4'-Metilendianilină (=4,4'-Metilenbis- benzendiamină)	38,2 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9999	240 nm	0,17 μg/l
	3,3'-Dimetilbenzidină	40,5 min	10-250 ng/ml = 1-25μg/ml	0,9998	240 nm	0,19 μg/l

Anexa C

Aminele aromatice primare din metodă

Nume	Abreviere	Nr. CAS	Structură	MW (g/mol)
2,4-Toluendiamină	2,4-TDA	095-80-7		122,2
2,6- Toluendiamină	2,6-TDA	823-40-5		122,2
3,3'-dimetilbenzidină	3,3'-DMB	119-93-7		212,3
4,4 '- metilenedianilină (m 4,4'-metilenbis- benzendiamină)	4,4'-MDA	101 -77-9		198,3
4,4'-Diaminodifenileter (4,4'-oxidianilină)	4.4'-PP£	101-80-4		200,2
Anilină	ANL	062-53-3		93,1
m-fenilendiamină	m-PDA	108-45-2		108,1

Anexa 2 – Formaldehidă
Primele 2 metode reprezintă proceduri analitice pentru determinarea formaldehidei în simulanţi alimentari 3 % m/v acid acetic apos. Metoda este adecvată pentru determinarea cantitativă a formaldehidei într-un domeniu aproximativ de concentraţie a analitului de 3,0 mg - 30 mg formaldehidă per kilogram de simulant alimentar. Există metode interschimbabile pentru determinare şi confirmare. Ambele metode sunt spectrofotometrice. Una utilizează acid cromotropic în prezenţa acidului sulfuric, iar cealaltă pentan-2,4-dionă în prezenţa acetatului de amoniu.
CUPRINS
1 Protocol Error: Reference source not found

1.1 Scop şi principiu Error: Reference source not found

1.2 Materiale şi substanţe chimice Error: Reference source not found

1.2.1 Analiţi şi substanţe chimice Error: Reference source not found

1.2.2 Soluţii Error: Reference source not found

1.2.3 Aparatură Error: Reference source not found

1.3 Procedură Error: Reference source not found

1.3.1 Prepararea eşantioanelor Error: Reference source not found

1.3.2 Analiza spectrofotometrică Error: Reference source not found

1.3.3 Evaluarea of datelor Error: Reference source not found

1.4 Precizie Error: Reference source not found

1.4.1 Validare Error: Reference source not found

1.4.2 Limita de detecţie Error: Reference source not found

2 PROTOCOL B Error: Reference source not found

2.1 Principiu Error: Reference source not found

2.2.1 Analiţi şi substanţe chimice Error: Reference source not found

2.2.2 Soluţii Error: Reference source not found

2.3 Procedură Error: Reference source not found

2.3.1 Prepararea eşantioanelor de test Error: Reference source not found

2.3.2 Prepararea eşantioanelor de referinţă Error: Reference source not found

2.3.3 Prepararea eşantioanelor de calibrare Error: Reference source not found

2.3.4 Soluţia de referinţă Error: Reference source not found

2.3.5 Tratarea eşantioanelor Error: Reference source not found

2.4 Evaluarea datelor Error: Reference source not found