Instrucţiuni pentru testarea migrării aminelor aromatice primare de pe articolele de bucătărie din poliamide

3.4 Precizia datelor

3.4.1 Limita de detecţie şi cuantificare

Limita de detecţie pentru PAA individuale este dată mai jos:

PAA	L.O.D. (ppb)
2,4-TDA	0,19
2,6-TDA	0,13
ANL	0,04
4,4'-MDA	0,08
o-T	0,09
3,3'-DMB	0,25

Limita de cuantificare - limita de cuantificare pentru PAA individuale este dată mai jos:

PAA	L.O.Q. (ppb)
2,4-TDA	0,37
2,6-TDA	0,26
ANL	0,08
4,4'-MDA	0,17
O-T	0,18
3,3'-DMB	0,49

3.4.2 Toleranţă şi precizie

Toleranţa (WRm şi WRs) – valorile pentru PAA individuale sunt prezentate mai jos:

PAA	WRm (%)	WRs (%)	Limite inferioare		Limite superioare
			Avertizare	Acţiune	Avertizare	Acţiune
2,4-TDA	100,80	3,872	93,06	89,18	108,54	112,42
2,6-TDA	101,61	4,673	92,26	87,59	110,96	115,63
ANL	100,64	3,086	94,47	91,38	106,81	109,90
4,4'-MDA	100,61	3,061	94,49	91,43	106,73	109,79
o-T	100,42	2,022	96,38	94,35	104,46	106,49
3,3'-DMB	98,945	6,702	85,54	78,84	112,35	119 05

Precizia (Wp) – valorile pentru PAA individuale sunt prezentate mai jos:

PAA	Wp (absolută)	Wp (relativă)	Limita inferioară de acţiune	Limita superioară de acţiune
	(ppb)	(%)
2,4-TDA	0,244	4,828	-0,244	0,244
2,6-TDA	0,364	7,337	-0,364	0,364
ANL	0,146	2,898	-0,146	0,146
4,4'-MDA	0,281	5,620	-0,281	0,281
o-T	0,177	3,528	-0,177	0,177
3,3'-DMB	0,635	12,606	-0,635	0,635

3.4.3 Controlul Intern al calităţii.

Performanţa spectrometrului UPLC / de masă: efectuarea şi înregistrarea următoarele teste de sistem (pe baza unui standard de lucru de 10 μg/l):
Concentraţia zonală a valorilor de vârf ale anilinei 10 μg/l: Valoarea trebuie să fie >8.200. Dacă valoarea este <8.200, analizaţi factorii ce influenţează acest parametru (de ex. soluţia standard preparată incorect, probleme legate de sondă (de ex. contaminare reziduală, orientare, reglarea instrumentelor) sau sistemul de injectare) şi continuaţi până când se obţine valoarea normală pentru standard.
Raportul ionic al vârfului de anilină 10 μg/l: Valoarea trebuie să fie 12Determinarea valorii de referinţă: Determinaţi o valoare de referinţă pentru matricea de verificare utilizată (3% acid acetic)
Verificarea repetabilităţii: Precizia duplicatului de verificare este înregistrată pe fişa de control al calităţii. Această valoare trebuie să fie conformă cu valorile date în articolul 3.4.2. Dacă valoarea obţinută nu este conformă reinjectaţi eşantioanele cunoscute sau preparaţi un nou set de eşantioane cu concentraţie cunoscută, în funcţie de caz.
Verificarea recuperabilităţii: analizaţi un eşantion duplicat cu o concentraţie PAA cunoscută. Nivelul sugerat: 30 μI din 100 ppb standard de lucru (3.2.2.4) diluat (3.2.3.12) cu 1170 μI 3% soluţie acid acetic (3.2.1.3).
Verificarea materialului de referinţă: neaplicabil, nu există material de referinţă
Controlul extern al calităţii: programe de competenţă -FAPAS®, BfR.
Anexa A: condiţii UPLC
Coloană analitică Coloană de apă Acquity BEH C₁₈ 1,7 μm 2,1 x 100 mm UPLC (componenta nr. 1860023452) sau echivalent

Coloana de gardă Ansamblu Frit S5 ODS2 2,1 mm 0,2 μm cartuş protecţie (componenta nr. 7 sau componenta nr. 700002775) sau echivalent

Temperatura din

coloana Setată la 45 ± 5 °C

Temperatura

eşantionului Setată la 15 ± 5 °C

Volumul injecţiei Setat la 20 μl
Timpul de execuţie Setat la 6 min.
Data de distribuţie Indisponibilă
Faza mobilă Faza mobilă A: 4,7 mM PFPA în MeOH (3.2.1.7)

Faza mobilă B: 4,7 mM PFPA în UPW (3.2.1.7)

Tabel gradient

	Timp	Debit	%A	%B	Curbă
1	0,00	0,20	20,0	80,0	6
2	1,00	0,20	20,0	80,0	6
3	2,00	0,20	20,0	80,0	6
4	3,50	0,20	80,0	20,0	6
5	3,70	0,20	80,0	20,0	6
6	4,00	0,20	5,0	95,0	6
7	5,00	0,20	5,0	95,0	6
8	6,00	0,20	20,0	80,0	6

Condiţii gradient

Debit: Setat la 0,2 ml/min

Spălare slabă 5% MeOH (3.2.1.5) în UPW (3.2)

Spălare puternică 95% MeOH (3.2.1.5) în UPW (3.2)

Spălare garnitură 5% MeOH (3.2.1.5) în UPW (3.2)

Parametrii de integrare: Parametrii de integrare sunt setaţi luând în calcul procedurile prevăzute în manualul integratorului.

Parametrii detectorului: a se vedea Anexa de mai jos pentru condiţiile privind detectorul spectrometriei de masă.

Anexa B: Condiţii pentru detectorul spectrometriei de masă

Metodă de reglaj

Sursă: ESI+ ESI+

Detector MS-2 ESI+

Capilar (kV): 2,75 2,5

Con (V): 35 35

Lentilă RF 1: 0 0.0

Apertură (V): 0 0.0

Lentilă RF 2: 0 0.0

Temperatura sursă (°C): 130 130

Temperatura gaz dizolvare (°C): 450 450

Debit gaz con (l/h): 100 100,0

Debit gaz dizolvare (l/h): 800 800,0

Analizor:

Rezoluţie LM 1: 12 10,0

Rezoluţie HM 1: 12 10,0

Energie ionică 1: 0,8 0,7

Intrare: -1 -1,0

Coliziune: 2 2,0

Ieşire: 1 3,0

Control automat amplificare: - 10,0

Rezoluţie LM 2: 12 10,0

Rezoluţie HM 2: 12 1,0

Energie ionică 2: 1,5 630,0

Multiplicator: 650
Metoda de scanare (MS1) şi (MS2)


Anexa C: Cromatograma eşantionului