Instrucţiuni pentru testarea migrării aminelor aromatice primare de pe articolele de bucătărie din poliamide

1 PROTOCOL A PRIN LC-MS

1.1 Principiu

Această metodă a fost elaborată şi validată pentru PAA derivate din izocianaţi listate în Directiva 2002/72/EC în următoarele. Metoda poate fi extinsă la amine de alte origini. Acest protocol a fost validat prin comparaţii interlaborator între laboratoarele daneze (Mortensen et al, 2005) şi o validare UE organizată de BfR (raport: 2009)

1.2. Materiale şi substanţe chimice

NOTĂ: Toţi reactivii trebuie să aibă o calitate analitică recunoscută în absenţa prevederilor contrare.

1.2.1 Analiţi şi substanţe chimice

1. 
   Metanol (pro analiză)
   
2. 
   Etanol (absolut, pro analiză)
   
3. 
   Apă distilată în sticlă sau apă purificată
   
4. 
   Acid pentafluoropropionic (PFPA), e.g. 97 %
   
5. 
   Acid acetic pur, 100 % (pro analiză)
   
6. 
   Acetonă
   
7. 
   Standardele de concentraţii analitice pentru 20 PAA prezentate în tabelul 1.
   

Nume (Abreviere)	CAS No.	Structură	MW	Puritate	Alte informaţii
4-Aminobifenil (4-ABP)	92-67-1		169,2	98,4	C
Anilină (ANL)	62-53-3		93,1	99	A, C
o-Anisidină (o-ASD)	90-04-0		123,2	99+	C
Benzidină (BNZ)	92-87-5		184,2	99,5	C
4-Chloro-Anilină (4-CA)	106-47-8		127,6	98	C
4-Chloro-o-Toluidină (4-CoT)	95-69-2		141,6	98	C

2,4-Dimetilanilină (2,4-DMA)	95-68-1		121,2	99	C
2,6-Dimetilanilină (2,6-DMA)	87-62-7		121,2	99
4,4-Diaminodifenileter (4,4'-DPE)	101-80-4		200,2	98	A
4,4'-Metilendianilină (4,4'-MDA)	101-77-9		198,3	97	A. C
4,4-Metilenedi-o-toluidină (4,4'-MDoT)	838-88-0		226,3	95+	C
2-Metoxi-5-Metilanilină (2-M-5-MA)	120-71-8		137,2	95	C
m-Fenilendiamină (m-PDA)	108-45-2		108,1	99+	A. C
p- Fenilendiamină (p-PDA)	106-50-3		108,1	99+	C
4-Metoxi-m- fenilendiamină (4-M-mPDA)	615-05-4		138,2	-	C
o-Toluidină (o-T)	95-53-4		107,2	99,5+	C
2,4-Toluendiamină (2,4-TDA)	95-80-7		122,1	99+	A
2,6-Toluendiamină (2,6-TDA)	823-40-5		122,1	99,9	A
3,3-Dimetil benzidină (3,3-DMB)	119-93-7		212,3	99	A
2,4.5-Trimetilanilină (2,4,5-TMA)	137-17-7		135,2	99	C

1.2.2 Soluţii

1.2.2.1 Soluţie de eluţie
Faza mobilă A: preparare 4.7 mM PFPA în metanol prin adăugarea a 0.504 ml PFPA la 1 litru de metanol.
Faza mobilă B: preparare 4.7 mM PFPA în apă distilată prin adăugarea a 0.504 ml PFPA la 1 litru de apă Milli-Q.

1.2.2.2 Soluţii de stoc

Soluţiile de stoc din fiecare compus la 0.5 mg/ml se prepară cântărind 10,0 mg din fiecare analit în exact 20 ml etanol (pentru 4,4-diaminodifenileter în 20 ml acetonă). Amestecaţi cu atenţie. Dacă amestecul se precipită, folosiţi ultrasunete pentru a facilita dizolvarea.
NOTĂ: Soluţiile de stoc pot fi depozitate într-un frigider la 4 °C timp de până la 1 an. Soluţia de stoc p-PDA este stabilă în frigider doar timp de până la o lună.

3. 
   Soluţii de stoc diluate
   

Se prepară o soluţie multistandard cu 5 μg/ml din fiecare PAA diluând soluţiile de stoc cu 3 % acid acetic sau apă distilată. p-PDA se prepară ca soluţie independentă.

NOTĂ: Soluţia multistandard poate fi depozitată în frigider la 4 °C până la 5 săptămâni. p-PDA trebuie depozitată la 4 °C timp de cel mult 3 zile.

3. 
   Soluţii de calibrare
   

Se pregătesc 4 soluţii standard la concentraţii de 2, 10, 25 şi 50 μg/l.

NOTĂ: Soluţiile standard sunt stabile în frigider la 4 °C timp de 3 zile. Multe PAA sunt fotosensibile. Din acest motiv depozitarea soluţiilor PAA trebuie să se facă în absenţa luminii fie prin utilizarea sticlelor de culoare închisă sau prin acoperirea recipientelor cu folie de aluminiu.

3. 
   Eşantionul de control
   

Se pregătesc soluţiile de stoc secundare din cele două PAA: 4,4 MDA şi o-ASD. Din aceste soluţii de stoc, se prepară un eşantion de control conţinând 10 μg/l de 4,4 MDA şi 10 μg/l de o-ASD prin diluare cu apă distilată. Acest eşantion este stabil în frigider la 4 °C până la 6 luni.