Ek güMRÜk tarife cetveli AÇiklama notlari



Yüklə 3 Mb.
səhifə14/47
tarix17.03.2018
ölçüsü3 Mb.
#45666
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   47

Cihazlar ve reaktifler


Kromatografik kolon, ölçütleri ve şekli aşağıdaki krokide gösterilen cam bir tüpten oluşmaktadır. Üst açıklığı, perdahlanmış dış yüzeyinin, kauçuk kaplanmış iki metal kelepçeyle kolonun üst kısmına tutturulduğu camdan bir conta ile kapatılmıştır. Kapak, uygulanan azot veya hava basıncına karşı tamamen sızdırmaz olmalıdır.

Silika jel: incelik ölçüsü 200 mesh (göz) veya daha fazladır. 170°C’de bir fırın içinde, kullanılmadan önce 7 saat boyunca aktif halde olmalıdır ve soğutma için kurutma kabı içinde muhafaza edilmelidir.

n-Pentan: Saflık derecesi, aromatikler hariç, asgari % 95 olmalıdır.

Metod

Camdan üst balonun yaklaşık 10 cm.lik seviyesine kadar, bir vibratör aracılığı ile kanallardan hiçbirinin içindeki muhtevayı bırakmaması için dikkatli bir şekilde aktif haldeki silika jel ile önceden kromatografik kolonun içi doldurulur. Silika jel kolonunun üst kısmına cam yününden bir tampon yerleştirilir.

Silika jel 180 mm.lik n-pentan ile nemlendirilir ve üstteki sıvı seviyesi silika jelin üst seviyesine gelinceye kadar yüksek hava veya azot basıncı uygulanır.

Kolonun içindeki basınç ihtiyatlı bir şekilde kesilir ve 10 mm.lik n-pentan içinde çözünmüş numunenin yaklaşık 3,6 gr.lık bir miktarı (doğru olarak tartılmış) içine konur; daha sonra 10 mm. ilave n-pentan ile beher (ölçek) temizlenir ve bu aynı zamanda kolonun üzerine boşaltılır.

Dakikada yaklaşık 1 mililitrelik bir hızla, kolonun dip iç tüpünden sıvı damla damla akıtılırken, artırılarak basınç uygulanır ve bu sıvı 500 mm.lik bir şişenin (imbik) içinde toplanır.

Ayrıştırılacak maddeyi içeren sıvının seviyesi silika jelin üst seviyesine ulaştığı zaman, ihtiyatlı bir şekilde basınç yeniden kesilir ve 230 mililitre n-pentan ilave edilir; bu sırada yeniden basınç uygulanır ve sıvının seviyesi, öncekiyle aynı şişede seçilen solüsyonu “eluate” toplarken silika jelin üst seviyesine kadar düşürülür.

Toplanan fraksiyon, yaklaşık 35°C’de vakumlu bir fırın içinde veya vakumlu rotatif bir evaporatör içinde ya da benzer bir cihaz içinde buharlaştırılarak küçük bir hacme kadar düşürülür. Daha sonra, daha fazla n-pentan çözücü olarak kullanılarak camdan bir ölçek içine kayıpsız olarak transfer edilir.

Ölçeğin içeriği belirgin bir ağırlığa (W) kadar vakumlu fırın içinde buharlaştırılır.

Aromatik olmayan hidrokarbonların (A) ağırlık itibariyle yüzdesi aşağıdaki şekilde hesaplanır:

A= W/Wıx100

Wı analize tabi tutulan numunenin ağırlığını gösterir.

100’ e göre farklılık, silika jel tarafından emilen hidrokarbonların yüzdesini gösterir.


Metodun doğruluğu


Testin tekrarlanabilirliği: % ± 0,2

Çoğaltılabilirliği: % ±0,5




EK B


NAFTALENİN KRİSTALLEŞME(KATILAŞMA) NOKTASINI BELİRLEME METODU

Yaklaşık 100 cm³.lük porselen bir kapsül içinde takriben 100 gr. naftalen tamamen karıştırarak eritilir. Önceden tamamen ısıtılmış Shukoff şişenin içine 40 cm³ civarında eritilmiş kütleyi şişenin dörtte üçünü dolduracak şekilde konulur. Daha sonra, mantar tıpanın arasına onlu dereceye bölünmüş bir termometreyi civa haznesi ortaya gelecek şekilde yerleştirilir. Isı naftalenin kristalleşme noktasına (yaklaşık 83°C) geldiğinde sürekli olarak çalkalayarak naftalenin kristalleşmesi artırılır. İlk kristaller oluşmaya başlar başlamaz , civa kolonu genellikle sabitleşir, sonra tekrar düşmeye başlar. Civa sabit hale geldiği ısıda, belli bir süre sabit halde kalır ve civa kolonunun dışarıda kalan kısmını gözönüne alarak düzeltme yapıldıktan sonra bu ısı, naftalenin kristalleşme noktasını gösterir.

Civalı bir termometre için bu düzeltme şu şekilde yapılır:

n(t-t’)


_____

6000


n, civa kolonunun dışta bulunan derecelerinin sayısı, t, ortaya çıkan ısı, t’, civa kolonunun dışında bulunan ortalama ısıdır. t’, şişenin dışında bulunan, civa kolonunun yarı yüksekliğinde olan bir haznede ilave bir termometre yardımı ile yaklaşık olarak belirlenebilir. İnce boru şeklinde bir termometre kullanılması, daha büyük bir kesinlik sağlar.

Aşağıdaki “Shukoff” şişesi, arasında hava boşluğu bulunan çift çeperli cam bir kaptır:




BÖLÜM VI


KİMYA SANAYİİ ve BUNA BAĞLI SANAYİ ÜRÜNLERİ

Genel Açıklamalar


Bu Bölümün 1, 2 ve 3 nolu notlarının yorumu için, Armonize Sistem İzahnamesi VI. Bölüm, Genel Açıklamalara bakınız.
FASIL 28

ANORGANİK KİMYASALLAR; KIYMETLİ METALLERİN; RADYOAKTİF ELEMENTLERİN; NADİR TOPRAK METALLERİNİN VE İZOTOPLARININ ORGANİK VEYA ANORGANİK BİLEŞİKLERİ
Genel Açıklamalar

Gıda katkısı olarak örneğin jelatinden kapsül içinde (mükrokapsüller hariç) sunulan kimyaca belirli yapıda olan ayrı inorganik bileşikler, bu pozisyon dışında kalır; çünkü kapsül içinde yapılan sunum bu faslın 1 No’lu Notu kapsamında yer alan bir uygulama değildir.


II. ANORGANİK ASİTLER VE AMETALLERİN ANORGANİK OKSİJENLİ BİLEŞENLERİ
28 11 Diğer anorganik asitler ve ametallerin diğer anorganik oksijenli bileşikleri

2811 19 10 Diğerleri

ila

2811 19 80

Bu alt pozisyonlar, bu faslın 4 nolu notunda belirtilen ürünleri kapsar.


III. AMETALLERİN HALOJENLİ, OKSİHALOJENLİ VEYA KÜKÜRTLÜ BİLEŞİKLERİ

2812 Ametallerin halojenli ve oksihalojenli bileşikleri

2812 10 11 Fosfora ait olanlar

ila

2812 10 18

2812 pozisyonuna ilişkin Armonize Sistem İzahnamesi (A) (3) ve (B) (4)’ de bakınız.



2812 10 91 Diğerleri

ila

2812 10 99

2812 pozisyonuna ilişkin Armonize Sistem İzahnamesi (A) (3 hariç) ve (B)(4 hariç)’de listelenen ürünlere ilaveten, bu alt pozisyonlar, esas olarak gümüş eşyaya küf vermede kullanılan tellür tetraklorürü (TeCl4 ) kapsar.


IV. ANORGANİK BAZLAR VE METALLERİN OKSİTLERİ; HİDROKSİTLERİ VE PEROKSİTLERİ

Peroksitler tabirinden, hidrojen peroksit örneğinde olduğu gibi, molekülünde -0-0- bağı bulunan oksijenli metal bileşikleri anlaşılır.

Bu tali faslın daha önceki pozisyonlarında veya alt pozisyonlarında ismen belirtilmeyen metal oksitler, hidroksitler ve peroksitler, 2825 90 80 alt pozisyonunda sınıflandırılır.

2819 Krom oksitleri ve hidroksitleri

2819 10 00 Krom trioksit

2819 Pozisyonuna ilişkin Armonize Sistem İzahnamesi (A),(1)’e bakınız.



2819 90 90 Diğerleri

2819 Pozisyonuna ilişkin Armonize Sistem İzahnamesi (A),(2) ve (B)’ de belirtilen ürünler bu alt pozisyonda yer alır.



2824 Kurşun oksitleri; minyum ve minoranj

2824 90 10 Minyum ve minoranj

Minyum ve minoranj terimleri için Armonize Sistem İzahnamesi 2824 pozisyonu (2)’ye bakınız.



2825 Hidrazin ve hidroksilamin ve bunların anorganik tuzları; diğer anorganik bazlar; diğer metal oksitler, hidroksitler ve peroksitler

2825 70 00 Molibden oksitleri ve hidroksitleri

Bu alt pozisyon, molibden konsantrelerinin basit bir şekilde kavrulmasıyla elde edilen teknik molibden oksiti kapsamaz (2613 10 00 alt pozisyonu)





Yüklə 3 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   47




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©muhaz.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin