Mühazirə 2 Mövzunun adı: T

Eyniliyinin təyini

1) Erqokalsiferolun ərimə temperaturu 115-118⁰C arasındadır.

2) Erqokalsiferolun xüsusi fırlatması +103–+108⁰-dir (mütləq spirtdə olan 15%-li məhlulu).

3) Xolikalsiferolun dixloretandakı məhlulu sarı-narıncı rənglidir. Ərimə temperaturu 84-86⁰C, –+105 +112⁰-dir (mütləq spirdə olan 15%-li məhlulu).

4) Hər iki preparat Liberman reaksiyasıni verir. Xloroformdakı məhlulları üzərinə asetat anhidridi və qatı sulfat turşusu əlavə etdikdə əvvəl qırmızı, sonra göy-bənövşəyi və nəhayət yaşıl rəng alınır (burada steroid nüvədə oksidləşmə və dehidratasiya baş verir).

5) Erqokalsiferolun spirtdəki məhlulu qatı sulfat turşusu ilə qırmızı rəng verir.

6) Erqokalsiferolun xloroformdakı məhluluna tərkibində asetil-xlorid olan SbCl₃ ilə təsir etdikdə narıncı-çəhrayı rəng əmələ gəlir.

Qeyd etmək lazımdır ki, bu reaksiyanı retinol da verir. Lakin retinol göy rəngli kompleks, erqokalsiferol isə narıncı-sarı rəngli kompleks əmələ gətirir. Reaksiyanın kimyəvi mahiyyəti ondan ibarətdir ki, ionların ötürülməsi ilə müşayət olunan molekuldaxili kompleks əmələ gəlir.

Dihidrotaxisterol bu reaksiya nəticəsində qırmızı rəngli, alfakalsidol isə çəhrayı rəngli kompleks əmələ gətirir.

7)Piridin mühitində erqokalsiferolu 3,5-dinitrobenzoilxloridlə qızdırdıqda çöküntü-erqokalsiferil 3,5-dinitrobenzoat alınır. Çöküntünü ayırıb, qurudub, ərimə temperaturu (148⁰C) və xüsusi fırlatmasını [α]_D²⁰ + 58⁰ (benzolda 1%-li məhlulu) təyin edirlər:

8) İQ-spektroskopiya: Erqokalsiferolun 3500-700 sm^-1, dihidrotaxisterolun isə 2000-800 sm^-1 və 3600-2700 sm^-1 sahələrdə İQ-spektri standart nümunələrə uyğun olmalıdır.

9) UB-spektrofotometriya: Erqokalsiferol və alfakalsidol 265 nm, dihidrotaxisterol 242,5; 251 və 260,5 nm dalğa uzunluqlarında maksiumum udma verir (BF).