Universidade estadual de campinas

NOVA PROPOSTA DE ENCHIMENTO DE COLUNAS PARA CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA

Roberta Daniela Acioni(Bolsista PIBIC/CNPq), César Ricardo Silva, Prof. Dr. Kenneth E.Collins (Co-orientador) e Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim (Orientadora), Instituto de Química - IQ, UNICAMP
Colunas para cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) são recheadas com um sistema complexo a alta pressão, de alto custo, que rechea uma coluna por vez. A técnica alternativa, enchimento por centrifugação, visa reduzir custos e ser viável a qualquer laboratório que disponha de uma centrífuga. Assim, o objetivo deste trabalho foi verificar a reprodutibilidade e a versatilidade da nova proposta de enchimento. Para isto, colunas de 60X4 mm foram acopladas a um sistema projetado, que foi adaptado ao tubo da centrífuga. Adicionou-se uma suspensão da FE em clorofórmio (10 % m/v) e iniciou-se o enchimento na seguinte programação :10000 rpm por 60 min, 10 min a 5000 rpm e 10 min a 1000 rpm. Após 20 min, foram aplicados três pulsos de 5 min, com intervalos de 20 min. Fez a compactação com a bomba do cromatógrafo a líquido e a FM iPrOH:H₂O 40:60 v/v por 5 min, na vazão 5,0 mL/min e mais 5 min em 7 mL/min. Quatro colunas foram recheadas simultaneamente com a FE C18, 10 µm, resultando em eficiência de 27500 pratos por metros (N/m) e uma estimativa de desvio padrão relativo entre elas de 8 %, mostrando boa reprodutibilidade. Para verificar a versatilidade, usaram-se FE de outros tamanhos de partícula, como a Astrosil C18 de 5 µm, que resultou em uma eficiência de 51100 N/m. Conclui-se que o enchimento por centrifugação é uma técnica simples, rápida, barata, reprodutível e versátil.

CLAE - Enchimento por centrifugação - FE

E0440

APLICAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS DE POLI(METILOCTILSILOXANO) SOBRE ALUMINA

Wilker Fernando de Abreu (Bolsista PIBIC/CNPq), César Ricardo Silva e Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim (Orientadora), Instituto de Química - IQ, UNICAMP
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) normalmente utiliza colunas recheadas com uma cadeia orgânica ou polímero orgânico suportado, geralmente, sobre sílica, e uma Fase móvel (FM), que é eluída sob altas pressões. Porém, estas fases estacionárias (FE) têm uso limitado em pH entre 2 e 8. Uma alternativa para separar compostos básicos é utilizar óxidos inorgânicos como a alumina como suporte, que resulta em FE estáveis frente à FM com pH acima de 10. Dessa forma, o objetivo do presente trabalho foi verificar a potencialidade da FE preparada pela deposição de 40 % de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de alumina (Spherisorb/Phase Sep, USA), de 10 µm, imobilizada termicamente à 120 ^oC, por 8 h e extraída com hexano a 50 ^oC na análise de amostras básicas, realizadas em pH ≥ 8. A FE preparada nas condições citadas forneceu uma eficiência de 33560 pratos por metros, uma assimetria de 0,9 e boa resolução e tempo de análise na separação de uma mistura de compostos de várias polaridades, benzonitrila, benzeno, tolueno e naftaleno usando FM MeOH:H₂O 50:50 v/v. A aplicação desta fase na separação de compostos básicos como aminas mostrou um bom desempenho cromatográfico, devendo ser estendida a análise de diversas classes de fármacos para verificar a sua potencialidade e estabilidade.

Cromatografia líquida de alta eficiência - Alumina - Compostos básicos

E0441

FOTÔMETRO DUPLO FEIXE MULTICANAL BASEADO EM UM ARRANJO DE DIODOS EMISSORES DE LUZ

Pedro Emiliano Paro Filho (Bolsista PIBIC/CNPq) e Prof. Dr. Ivo M. Raimundo Junior (Orientador), Instituto de Química - IQ, UNICAMP
A espectrofotometria é uma das técnicas mais difundidas em Química Analítica. Dado que a quantidade de luz absorvida por uma solução em determinado comprimento de onda é diretamente proporcional à concentração da espécie absorvente, medidas de absorbância/transmitância são de grande importância na caracterização de amostras. Desta forma, este projeto teve como objetivo o desenvolvimento de um fotômetro que agregasse simultaneamente portabilidade, flexibilidade e robustez. Por esses motivos, optou-se pelo uso de um fotodiodo de referência e um arranjo de 12 LEDs (Light Emiting Diodes) como fonte de radiação luminosa. Feixes de fibras ópticas conduzem a radiação emitida pelos LEDs até as celas de amostra e de referência, de onde a radiação transmitida é conduzida aos detectores. O controle dos LEDs, aquisição e tratamento de dados são efetuados por um microcomputador, empregando-se um software dedicado. Os resultados obtidos em avaliações de estabilidade e precisão foram bastante satisfatórios, sendo que o duplo feixe permitiu minimizar os efeitos de oscilação da tensão de alimentação e queda na intensidade de radiação por aquecimento dos LEDs.

Espectrofotometria - Instrumentação - LED

E0442

AVALIAÇÃO DE UMA MEMBRANA DE NAFION-RODAMINA 6G NA DETERMINAÇÃO FLUORIMÉTRICA DE METAIS

Saulo Colenci da Silva (Bolsista PIBIC/CNPq) e Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Junior (Orientador), Instituto de Química - IQ, UNICAMP
Métodos fluorimétricos vêm sendo empregados extensivamente nas mais diversas áreas, tais como a ambiental, farmacêutica, médica e biológica. Neste projeto, avaliou-se a viabilidade de se usar o reagente complexante Rodamina 6G suportado em membranas de Nafion para a determinação fluorimétrica de metais. O Nafion, após seco, produz um filme (membrana suporte) capaz de imobilizar eficientemente a Rodamina, que fluoresce quando excitada no comprimento de onda de 486 nm, emitindo radiação em 556 nm. Entretanto, o complexo metálico com rodamina não possui essa propriedade, possibilitando seu uso na determinação de íons metálicos. Estudos sobre o volume e tempo de secagem do Nafion, tempo de imobilização e concentração da solução de Rodamina, do efeito pH e de alguns modelos de celas foram realizados, objetivando otimizar o sensor óptico. O sensor foi avaliado realizando-se medidas com soluções de Cu(II), preparadas em tampão ácido acético / acetato de sódio pH 4,0. O sensor mostrou-se reversível, apresentando uma resposta linear para uma faixa de concentração de 1,0 x 10^-4 a 1,0 x 10^-3 mol L^-1 de Cu(II), além de reprodutibilidade e tempos de resposta adequados para aplicações analíticas.

Fluorescência - Optodo - Rodamina 6G

E0443