Mühazirə 2 Mövzunun adı: T

Kortikosteroidlərin analiz üsulları

Kortikosteroidlərin analiz üsulları onların molekulunda ayrı-ayrı funksional qruplarla əlaqədardır. Kortikosteroidlərin keyfiyyətinin təyinində onlar üçün ümumi olan reaksiyalardan istifadə olunur. 17-ci vəziyyətdə olan α-ketol (20-keto-21-hidroksi) qruplaşması onlara reduksiyaedici xassə verir. Odur ki, kortikosteroidlər gümüş-güzgü reaksiyasını verir və Felinq mayesini reduksiya edirlər (qırmızı-narıncı çöküntü alınır).

1) Bəzi kortikosteroidlər (kortizon-asetat, hidrokortizon, prednizolon) “gümüş –güzgü” reaksiyası ilə təyin olunur:

2) Felinq mayesi təsirindən kortikosteroidlərdə α-ketol qrupu karboksil qrupuna qədər oksidləşir.

3) Formazanın alınma reaksiyası (Qöröq reaksiyası):

2,3,5 –trifeniltetrazolium-xlorid

formazan (qırmızı)

4) Kortikosteroidlərdə 3-cü vəziyyətdə keton-qrupunun olması onlara oksim, hidrazon, fenilhidrazon, 2,4-dinitrofenilhidrazon və başqa tipli birləşmələr əmələ gətirmə xassələri verir; məsələn, fenilhidrazinlə sarı rəngli fenilhidrazon alınır.

5) Kortikosteroidlərin esterləri (məsələn, asetatlar) hidroksilaminlə qələvi mühitdə hidroksam turşusu verirlər. Onlar da turş mühitdə dəmir 3-xloridlə qırmızı-qəhvəyi rəngli (dezoksikortikosteron-asetat) və yaxud albalı rəngli (kortizon-asetat) dəmir-hidroksamat əmələ gətirirlər.

6) Kortikosteroidlərin esterləri və asetonid tipli birləşmələr xarıcə tətbiq olunduqda tədricən sorulur və uzunmüddətli təsirə malik olurlar. Asetil qrupunu təyin etmək üçün asetatları KOH-in spirtdə məhlulu ilə hidrolizə uğradıb qatı sulfat turşusu əlavə edirlər; etilasetatın səciyyəvi iyi hiss olunur.

7) Kortikosteroidləri bir-birindən fərqləndirmək üçün qatı sulfat turşusu ilə reaksiya aparırlar. (steroid nüvəyə aid).

Dezoksikortikosteron qatı H₂SO₄ ilə yaşıl qəhvəyi flüoressensiyalı albalı-qırmızı boyanma, kortizon sarı, hidrokortizon-yaşıl flüoressensiyalı sarı boyanma, prednizon – sarı-yaşıl, prednizolon isə qırmızı boyanma verir.

Kortikosteroidlərin eyniliyi və miqdarı təyinində UB-spektrofotometriyadan istifadə olunur. Kortikosteroidlərin spirtdə olan məhlulları UB sahədə 238-242 nm dalğa uzunluğunda maksimum udma zolağı verirlər. Bu 4-5-ci vəziyyətdə ikiqat rabitənin və 3-cü vəziyyətdə isə karbonil qrupunun varlığı ilə əlaqədardır.

Kortikosteroidlərin eyniliyi təyini və kənar qatışıqlara aid yoxlamalar İQ-, UB-spektrometriya, NTX və YEMX ilə aparılır.

Kortikosteroidlər və onların yarımsintetik analoqları suda çətin həll olduğu üçün inyeksiya məqsədilə onların yağda məhlulları və ya suda suspenziyaları istifadə olunur. Bununla bərabər kortikosteroidlərin suda həll olan törəmələri də işlənir.

Kortikosteroidlərin suda həll olan aşağıdakı törəmələrini göstərmək olar:



O

1)

(natrium-fosfat qalığı)

2)

(natrium-suksinat qalığı)

3)

(N-metil-N^′-piperazinil hidroxlorid qalığı)