Polyaroqrafik analiz metodu

Azərbaycan Respublikası Elm və Təhsil Nazirliyi

Dövlət İqtisad Universitetinin nəzdində Qida və

Sənaye kolleci

Sərbəst iş

Fənn-Müasir analitik nəzarət metodları

Qrup-İME221
Mövzu-Polyarimetriya analiz üsulları
Tələbə-Namazov Coşqun
Müəllim-Əmiraslanova Könül
Polyaroqrafik analiz metodu
Polyaroqrafik analiz metodu kiçik səthə malik damcılayan civə elektrodu səthində baş verən elektrokimyəvi hadisələri, başqa sözlə elektron keçidi hadisələrinin öyrənilməsinə əsaslanır. Metodun adı elektrolit məhlullarından elektrik cərəyanının keçməsi zamanı baş verən polyarlaşma hasəsi ilə əlaqədardır. Polyaroqrafik analiz metodu gərginliklə elektrik cərəyanı arasında asılılığın öyrənilməsinə əsaslanan voltamperimetrik analiz metodlarına aiddir. Voltamperimetrik analiz metodlarında təyinat analizin nəticələrinə əsasən cərəyan-potensial əyrilərinin qurulmasına əsaslanır. Gərginliklə cərəyan arasında asılılığı göstərən əyrilərə volt-amper əyriləri, polyaroqramma və ya poyarqramma spektri deyilir. Qeyd etmək lazımdır ki, polyaroqrafik analiz metodundan başqa voltamperimetrik analiz metodlarına inversion volamperimetriya, dəyişən cərəyanlı impulsiv polyaroqrafiya, sürətli açılma potensialına malik voltamperimetriya, amperimetrik titrləmə və s. metodları aiddir. İlk volamperimetrik analiz metodu olan polyaroqrafiya XX əsrin əvvəllərində, 1922-ci ildə çex kimyaçısı Yaroslav Qeyrovski tərəfindən təklif edilmişdir. Bu metoda təinatın araılması üçün istifadə edilən qurğunun sxemi aşağıdakı kimidir.

1 – civə rezervuar

2 – damcalayan civə elektrodu
3 – analiz olunan nümunə məhlulu
4 – müqayisə yarımelementi
5 - müqayisə elektrodu (anod)
6 – aqar-aqar gel təbəqəsi
7 – şüşə membran
8 - qazının verilməsi üçün borucuq
Şəkildən göründüyü kimi polyaroqrafik metodla təyinat aparmaq üçün H-şəkilli elektrokimyəvi elementdən istifadə olunur. Elektrokimyəvi elementin yarımelementlərindən biri analiz olunan məhlul və ona daim kapilyardan axan civə damcılarından ibarətdir. Şəkildən göründüyü kimi damcılayan civə elektrodu uzun kapilyardan ibarət olub, onunla rezervuardan analiz olunan məhlula daim civə damcıları axır. Ağırlıq qüvvəsinin təsiri ilə kapilyarın ucunda əmələ gələn civə damcılarının diametri təxminən 0,5 mm olmasına baxmayaraq sahəsi bir neçə kvadrat millimetrə bərabər olur. Kapilyarın uzunluğunu dəyişməklə hər yeni damcının əmələ gəlməsi üçün tələb olunan vaxtı və onun ölçüsünü tənzimləmək mümkündür. Qeyd etmək lazımdır ki, içərisi ilə civə axan kapilyarın uzunluğu 30 sm və daha böyük olduqda damcının axma müddəti 3 saniyədən 6 saniyəyə qədər davam edir və beləliklə kapilyarın ucunda əmələ gəlmiş damcılar hər 3-6 saniyədən bir analiz olunan məhlula düşür.
İstifadə olunan polyaroqrafiq qurğuda damcılayan civə elektrod katod rolunu oynayır. Civə damcısının səthi kifayət qədər asan polyarlaşdığından və onun elektrokimyəvi aktiv olması səbəbindən səthində çox böyük sürətlə reduksiya prosesləri baş verir. Bunun də nəticəsində onun səthində ilk növbədə analiz olunan məhlulda həll olmuş şəkildə olan oksigenin mərhələli reduksiyası baş verir.

Bu reaksiyalar təyin olunan maddənin reduksiyasını pərdələyir və bu reaksiyalar nəticəsində yaranan cərəyan analiz dəqiqliyinə mənfi təsir edir. Ona görə də təyinat zamanı oksigenin reduksiyasının qarşısını almaq üçün analiz olunan məhlula sabit təzyiq altında daim azot qazı üfürülür.