Tez özetleri Astronomi ve Uzay Bilimleri Anabilim Dalı

Nanoboyutlu Epoksidasyon Katalizörünün Sentezi ve Tanımlanması

Alkenlerin katalitik epoksidasyonunda kullanılan ve alüminanın başlangıç maddesi olan bohmit katalizörler, ucuz alüminyum tuzlarının sulu çözeltilerinden farklı üretim şartlarında hidrotermal yöntemle nano kristalit boyutlarında sentezlenmiştir. Epoksidasyon reaksiyonlarında, önemli olan adım oksidant olarak hidrojen peroksitin kullanımını sağlayacak bir katalizör sentezlemektir. Hidrojen peroksitle alkenlerin katalitik epoksidasyonu sadece organik sentez açısından değil aynı zamanda çevreci bir yaklaşımla, karboksilli asitlerle yapılan epoksidasyon reaksiyonu ile karşılaştırıldığında çok dikkat çekici bir sentez reaksiyonudur.

Bu çalışmanın amacı; katalizörün sentezinde gerçekleşen reaksiyon şartlarının katalizör örneklerine etkisini incelenmek ve sentezlenen nanokristalin bohmit katalizörlerin sıvı faz stiren epoksidasyonu reaksiyonunda test etmektir. Hidrotermal yöntemle bohmit sentezinde pH, yaşlandırma süresi, farklı alüminyum başlangıç tuzlarının kullanılması gibi reaksiyon parametrelerinin değiştirilmesi ile sentezlenen toz katalizörde meydana gelen değişiklikler X-Işını Kırınımı (XRD), Fourier Transform İnfrared Spektroskopisi (FTIR), Termogravimetrik Analiz (TGA), BET Yüzey Alanı Analiz yöntemleri kullanılarak incelenmiştir. Yapılan analizlerde bohmit tozlarının kristalit boyutlarının yaşlandırma süresine bağlı olduğu görülmüştür.

Çalışmanın ikinci aşaması olarak sentezlenen katalizörler ile 80°C sıcaklıkta, etanol içinde, oksidant olarak %30 ağırlıkça hidrojen peroksit sulu çözeltisi ve üre + %30 ağırlıkça hidrojen peroksit sulu çözeltisi kullanılarak sıvı faz stiren epoksidasyonu reaksiyonu gerçekleştirilmiştir. Reaksiyon ortamından alınan örnekler Gaz Kromatografisi (GC) ile analiz edilmiştir. Reaksiyon dönüşümleri, ürün seçimlilikleri belirlenmiştir. Alüminyum asetat tuzundan başlangıç pH’sı 10 olarak ve 2 saat yaşlandırma uygulanarak hazırlanan bohmit örneğinden, sadece sulu hidrojen peroksit çözeltisi kullanılarak literatürde belirtilen stiren dönüşümü ve epoksit seçimliliği değerlerine göre daha yüksek dönüşüm ve seçimlilik değerleri elde edilmiştir. Oksidanta ürenin ilave edildiği reaksiyonlarda daha yüksek dönüşümler ve epoksit seçimlilikleri görülmüştür. Bununla birlikte yaşlandırma süresinin 8 saat uygulanmasıyla hazırlanan bohmit katalizör örnekleri daha yüksek epoksit seçimliliği sağlamıştır.