Prelucrarea statistica a datelor pentru 3 serii de determinări ale analitului X



Yüklə 347,5 Kb.
səhifə1/2
tarix15.05.2018
ölçüsü347,5 Kb.
#50529
  1   2


TABEL 1. Prelucrarea statistica a datelor pentru 3 serii de determinări ale analitului X.

#

Seria 1

(ppm)

Seria 2

(ppm)

Seria 3

(ppm)

1

1,01

1,04

1,15

2

1,15

1,12

1,16

3

1,22

1,16

1,10

4

1,08

1,08

1,18

5

1,07

1,06

1,02

6

1,08

1,08

1,20

7

1,03

1,10

1,04

8

1,18

1,14

1,14

9

1,20

1,24

1,18

10

1,10

1,18

1,05























s




















t(70%, =9) = 1,100

Creal =

t(80%, =9) = 1,383

Creal =

t(90%, =9) = 1,833

Creal =

t(95%, =9) = 2,262

Creal =

t(99%, =9) = 3,250

Creal =

t(99,9%, =9) = 4,781

Creal =


TABEL 2. Funcţia de calibrare pentru determinarea unui analit X.

#

Concentraţie analit

(X - ppb)



Mărime semnal analitic

(Y - unităţi arbitrare)



1

0

0

2

0,5

25

3

1,0

47,4

4

1,5

68,1

5

5

225,9

6

10

485,1

7

20

950,4

8

25

1131,5


A) Expresia dreptei optime: Y= 46.149X + 3.2477

Intercepţia: 3.2477

Panta: 46.149

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9988


B) Expresia dreptei optime: Y = 46.327X

Panta: 46.327

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9987

Limita de detecţie:
TABEL 3. Valori ale absorbanţei (Ai) obţinute pentru 3 serii de determinări pentru calibrare.

#

Concentraţie

Ci - ppm



Ai

Ai

Ai



1

0.25

0.0058

0.0061

0.0054

0.005767

2

0.50

0.0108

0.0112

0.0110

0.011

3

1.00

0.0225

0.0234

0.0221

0.022667

4

1.50

0.0316

0.0321

0.0286

0.030767

5

2.50

0.0575

0.0585

0.0609

0.058967

6

5.00

0.1150

0.1098

0.1107

0.111833

7

10.00

0.2286

0.2197

0.2266

0.224967

8

25.00

0.5814

0.5754

0.5883

0.5817

Serie de determinări pentru 10 probe blank:



0.0009

0.0011

0.0005

0.0008

0.0007

0.0008

0.0004

0.0006

0.0008

0.0005


I) Procedura pentru dreapta de calibrare utilizând toate punctele:

Expresia dreptei optime: y = 0.0233x - 0.002

Intercepţia: - 0.002

Panta: 0.0233

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9996

Media determinărilor blank (): 0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (sblank): 0.000213

Limita de detecţie (Cmin):



II) Procedura pentru cele trei drepte de calibrare:

Expresia dreptei optime: 1. y = 0.0233x - 0.0014 ;

2. y = 0.0229x - 0.0017 ;

3. y = 0.0235x - 0.0029.

Intercepţii: a1 = - 0.0014

a2 =- 0.0017

a3 = - 0.0029

medie (ai) = - 0.002

Panta: b1 = 0.0233

b2 = 0.0229

b3 = 0.0235

medie (bi) = 0.0233

Coeficient de corelare a datelor:

r1 = 0.9999

r2 = 0.9996

r3 = 0.9996

Media determinărilor blank ():0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (sblank): 0.000213

Limita de detecţie (Cmin):

Interpolare pe dreapta 1:

Interpolare pe dreapta 2:

Interpolare pe dreapta 3:

Interpolare pe dreapta medie:
III) Procedura pentru dreapta de calibrare utilizând media determinărilor ().

Expresia dreptei optime: Y = 0.0233X - 0.002

Intercepţia: - 0.002

Panta: 0.0233

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9998

Media determinărilor blank ():0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (sblank): 0.000213

Limita de detecţie (Cmin):


Concluzii:

Calibrare folosind standard intern (S.I.).


#

Conc. Analit

X (ng/mL)



Conc. S.I.

(ng/mL)


Arie pic analit (Y)*

Arie pic S.I.

(ASI)*



Raport

R = Y/ASI



1

1

25

5.5

102.4

0.053711

2

2.5

25

14.2

103.1

0.13773

3

5

25

32.6

105.7

0.30842

4

10

25

48.8

102.6

0.475634

5

15

25

88.7

101.8

0.871316

6

20

25

99.5

98.1

1.014271

7

25

25

135.6

101.7

1.333333

8

50

25

302.8

105.8

2.862004

* Unitati arbitrare.


  1. Expresia dreptei optime (fara standard intern): Y = 5.9695X - 4.9223

Intercepţia (a): - 4.9223

Panta (b): 5.9695

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9918

B) Expresia dreptei optime (cu standard intern): Y =  + *R

Intercepţia ():

Panta ():

Coeficient de corelare a datelor: r2 =


Comparati cele doua corelatii obtinute, cu si fara standard intern (SI).

Tendinţa unui sistem:


Moment

Determinare 1

Determinare 2

Determinare 3

Determinare 4

Determinare 5

t1

0.4532

0.4618

0.4587

0,4604

0.4547

t2

0.4596

0.4561

0.4617

0,4591

0.4644

t3

0.4567

0.4641

0.4629

0,4589

0.4648

t4

0.4602

0.4591

0.4661

0,4622

0.4637

t5

0.4587

0.4581

0.4648

0,4563

0.4622

t6

0.4604

0.4708

0.4698

0,4519

0.4638

t7

0.4531

0.4622

0.4631

0,4555

0.4629

t8

0.4577

0.4519

0.4742

0,4488

0.4527

t9

0.4619

0.4782

0.4708

0,4509

0.4513

t10

0.4528

0.4719

0.4769

0,4431

0.4518



1) Reprezentarea grafica (Origin sau Excell)

2) Parametrii statistici: medie; abatere standard (s), pentru fiecare serie de determinari.

3) Observarea tendinţei: - exactităţii;

- preciziei

în timp.





















Moment

Determinare 1



















t1

0.4532













t2

0.4596













t3

0.4567













t4

0.4602













t5

0.4587













t6

0.4604













t7

0.4531













t8

0.4577













t9

0.4619













t10

0.4528













medie

0.45743













abatare standard

0.003357926














-


























Moment

Determinare 2













t1

0.4618













t2

0.4561













t3

0.4641













t4

0.4591













t5

0.4581













t6

0.4708













t7

0.4622













t8

0.4519













t9

0.4782













t10

0.4719













medie

0.46342













abatare standard

0.008046089















-abatere sistematica pozitiva


Moment

Determinare 3



















t1

0.4587













t2

0.4617













t3

0.4629













t4

0.4661













t5

0.4648













t6

0.4698













t7

0.4631













t8

0.4742













t9

0.4708













t10

0.4769













medie

0.4669













abatare standard

0.005837427















-abatere sistematica pozitiva cu pierderea preciziei in timp.


Moment

Determinare 4






















t1

0.4604
















t2

0.4591
















t3

0.4589
















t4

0.4622
















t5

0.4563
















t6

0.4519
















t7

0.4555
















t8

0.4488
















t9

0.4509
















t10

0.4431
















medie

0.45471
















abatare standard

0.005968333

















-abatere sistematica negativa cu pierderea preciziei in timp.


Moment

Determinare 5






















t1

0.4547
















t2

0.4644
















t3

0.4648
















t4

0.4637
















t5

0.4622
















t6

0.4638
















t7

0.4629
















t8

0.4527
















t9

0.4513
















t10

0.4518
















medie

0.45923
















abatare standard

0.00579426






































-abatere sistematica brusca cu pierderea preciziei in timp.
TABEL – Precizia pipetarilor.



#

Pipeta 0,2 mL

Pipeta 1 mL

Pipeta automata

200 mL

1

0.0014

0.0035

0.0004

2

0.0014

0.0031

0.0004

3

0.0016

0.0032

0.0005

4

0.0019

0.0046

0.0006

5

0.0015

0.004

0.0006

6

0.0014

0.006

0.0005

7

0.001

0.0042

0.0005

8

0.0013

0.0044

0.0005

9

0.0012

0.0043

0.0006

10

0.0018

0.004

0.0006

Media

0.00145

0.00413

0.00052

Abatere standard

0.00026771

0.00083

7.9E-05

RSD%

18.4625039

20.0659

15.1694


Concluzii:

Concluzii:



Odata cu folosirea unei pipete de volum mai mare erorile de masurare au fost mai mari , dupa cum se poate observa din determinarile iregistrate in tabelul anterior se constata ca la folosirea pipetei de 0.2 mL s-a obtinut un RSD de aproximativ 18 la suta iar in cazul pipetei de 2 mL erorile au fost mai mari.In schimb la folosirea pipetei de 200 ul numarul de erori a fost mai mic decat in cazul pipetei de 0,2 mL datorita micsorarii posibilatatii de eroare umana.In concluzie cele mai bune masuratori au fost realizate cu ajutorul pipetei automate.Dar este de retinut ca numarul de erori poate creste de asemenea odata cu micsorarea volumului de masurat .


TABEL – Precizia cântăririlor.

#

Greutate 0,1 mg

Greutate 1 g

1

0.1007

1.0002

2

0.099

1.001

3

0.0987

1.0007

4

0.1005

0.9999

5

0.1004

1.0001

6

0.1002

0.9996

7

0.0993

0.9998

8

0.1002

1.0023

9

0.1001

0.9996

10

0.1

0.9999

Media

0.09991

1.00031

Abatere standard

0.00067404

0.00083

RSD%

0.67464972

0.0833


Concluzii: La cantarirea unor cantitati mai mici din compus erorile inregistrate au fost in numar mai mare fatorita erorilor ne manipulare.

Se alege un compus organic si se inregistreaza spectrul UV-VIZ.

Se aleg doua lungimile de unda la care absorb (evident vor avea sensibilitati diferite)

1= ??; 2 = ????

TABEL – Precizia masurarilor absorbantelor..

#

1 (nm)

2 (nm)

1







2







3







4







5







6







7







8







9







10







Media







Abatere standard







RSD%








Se vor calcula coeficientii molari de absorbtivitate la cele doua lungimi de unda:

(1)=

(2)=
Concluzii:

Din lucrare lab !





Yüklə 347,5 Kb.

Dostları ilə paylaş:
  1   2




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©muhaz.org 2022
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə