0.1 : Activités de recherche antérieures à 1989
0.1.1 : DEA en métallurgie structurale (1978-1979) [J1, J2]
Mes activités de recherche ont débuté, en 1978, en dernière année d’Ecole d’Ingénieur, au travers d’un stage de 4 mois au sein du Laboratoire de Métallurgie du CNRS à l’Université d’Orsay, sur l’étude du vieillissement des aciers de type « maraging ». Ce stage a été aussi pris en compte pour l’obtention d’un DEA de Génie Mécanique, option Métallurgie Structurale. Il s’agissait principalement d’études expérimentales, pour lesquelles des échantillons d’acier frittés à forte teneur en nickel, cobalt et tungstène subissaient divers cycles de vieillissement thermique.
Nous avons étudié leur structure interne avec un certain nombre d’appareils très sophistiqués, notamment par microscopie électronique (à transmission, à balayage), par microsonde électronique et par diffusion centrale des rayons X. Nous avons ainsi pu mettre en évidence la structure « armée » de l’acier par des bâtonnets ellipsoïdaux allongés. Une étude par microscopie électronique à transmission sur des lames minces de ces aciers a donné des résultats très proches de ceux obtenus avec du Ni3Mo, présent dans d’autres aciers de même type où le molybdène remplace le tungstène. Par analogie, nous en avons conclu que nous avions affaire à du Ni3W.
Cependant, ce composé n’existe pas sur Terre, et toutes les tentatives que nous avons alors effectuées pour en synthétiser à partir de mélanges frittés de nickel et tungstène, en présence ou non de fer et de cobalt, se sont soldées par la formation de Ni2W et Ni4W, composés bien répertoriés. En fait, les travaux ultérieurs sur le sujet semblent montrer que nous avons synthétisé, lors du vieillissement thermique, des précipités de la forme A3W, mais où A serait un mélange de Ni, Fe et/ou de Co [1].
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Image des électrons rétrodiffusés
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Image des électrons secondaires
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Figure 1 : images par microsonde électronique des différents types d’amas
Enfin, certains de nos résultats ne validaient pas les modèles utilisés au laboratoire. En analysant finement ceux-ci, nous étions remontés à une théorie mise au point à partir de présence d’inclusions sphériques de particules plus dures que la matrice, et nous avions démontré que les extrapolations à des particules ellipsoïdales allongées n’étaient pas pertinentes. Bien qu’ayant pris soin d’édulcorer nos conclusions, on ne nous a pas vraiment félicités.
Ce premier contact avec la recherche fut cependant très formateur, et a sans doute décidé de la poursuite de mes activités dans le domaine. J’y ai appris la minutie nécessaire au bon déroulement d’expérimentations effectuées sur des appareils souvent très sophistiqués.
J’ai été très surpris de voir que des résultats expérimentaux, dans des conditions d’obtention irréprochables, pouvaient remettre en cause des « théories » pourtant bien acceptées. J’ai aussi été très surpris de la réaction pas vraiment positive des partisans de ces théories.
J’ai surtout ressenti la fièvre de la découverte quand les experts du domaine nous ont fait comprendre que l’on avait peut-être mis le doigt sur une nouvelle structure inconnue jusque-là, même si nous n’avons pas réussi à en fabriquer « à l’air libre ».
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