FiZİko-kimyasal özelliklerin belirlenmesinde kullanilan yöntemler
C.5 BOZUNMA- BİYOKİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI
Yüklə 5,29 Mb.
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- C.6 BOZUNMA- KİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI
C.5 BOZUNMA- BİYOKİMYASAL OKSİJEN İHTİYACI
Bu yöntemin amacı katı veya sıvı organik maddelerdeki biyokimyasal oksijen ihtiyacını ölçmektir. Bu test ile ayrıntılandırılan veriler suda çözünen bileşiklere aittir, ancak uçucu bileşikler ve suda az çözünen bileşikler de, test edilebilir. Bu yöntem yalnızca, testte kullanılan derişimde bakterilere engelleyici (inhibitör) olarak etki etmeyen organik test malzemelerine uygulanabilir. Eğer test malzemesi, test derişiminde çözünebilir değilse ultrasonik dağıtma gibi özel önlemler uygulanarak test malzemesinin iyi bir şekilde dağılımı sağlanmalıdır. Kimyasalın toksisitesi ile bilgi, düşük sonuçların yorumlanmasında ve uygun test derişiminin seçiminde yararlı olabilir.
Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOD) belirlenen şartlarda, maddenin belirli hacminin biyokimyasal yükseltgenmesi için gereken çözünmüş oksijenin kütlesi olarak tanımlanır. Sonuçlar test maddesinin gramı başına gereken gram BOD olarak ifade edilir.
Aşının etkinliğini kontrol edebilmek için uygun bir referans malzemesinin kullanımı gereklidir.
Önceden belirlenmiş uygun ve iyi havalandırılmış bir ortamda çözünmüş veya dağıtılmış maddenin belirli bir miktarı mikroorganizmalarla aşılanır ve karanlıkta sabit oda sıcaklığında bekletilir. BOD, testin başlangıcındaki ve sonundaki çözünmüş oksijen miktarları arasındaki fark ile belirlenir. Testin süresi en az beş gün olmalı 28 günden fazla olmamalıdır. Kör test örneği içermeyen analiz örneği ile paralel olarak yürütülmelidir.
BOD’nin belirlenmesi maddenin biyolojik bozunmasının geçerli bir ölçütü olarak düşünülemez. Bu test yalnızca izleme yöntemi olarak değerlendirilmelidir.
Maddenin bir ön çözeltisi yada dağılımı (dispersiyonu) kullanılan yöntemle uyumlu bir BOD derişiminin elde edilmesi için hazırlanır. Daha sonra BOD uygun bir ulusal yada uluslar arası standard yöntem kullanılarak belirlenir.
Ön çözeltinin içerdiği BOD seçilen normalize edilmiş yönteme göre hesaplanır ve test maddesinin gramı başına gereken gram cinsinden BOD’ye çevrilir.
Kullanılan yöntem belirtilecektir. Biyokimyasal oksijen ihtiyacı en az 3 geçerli ölçümün ortalaması olmalıdır. Sonuçların yorumlanmasına ilişkin bütün bilgiler ve notlar özellikle safsızlıklar, fiziksel hal, toksik etkiler ve sonuçları etkiyebilecek maddenin yapısı belirtilmelidir. Biyolojik nitratlanmayı engellemek için katkı malzemesi kullanımı belirtilmelidir.
Standardlaştırılmış metodların listesi, örneğin: NF T 90-103 : Biyolojik oksijen ihtiyacının belirlenmesi NBN 407: Biyolojik oksijen ihtiyacı NEN 32355 : Bepaling van het biochemich zuurstofverbruik Biyolojik oksijen ihtiyacının belirlenmesi, su ve bağlantılı malzemelerin belirlenmesi, HMSO, Londra TS 4957 EN 1899 :Su Kalitesi- n Günden Sonra Biyokimyasal Oksijen İhtiyacının Tayini (BOİn)
Bu yöntemin amacı katı veya sıvı organik maddelerdeki kimyasal oksijen ihtiyacının (COD) sabit laboratuvar koşullarında standard, rasgele bir şekilde, ölçümüdür. Maddenin formülündeki bilgi bu testi yürütmek ve elde edilen sonuçları (örneğin: halojenli tuzlar, organik bileşiklerin ferrous -yükseltgenme basamağı 2 olan demir- tuzları, organoklorlu bileşikler) yorumlamak için faydalı olacaktır.
Kimyasal oksijen ihtiyacı (COD) bir maddenin yükseltgenebilmesinin bir ölçüsü olan ve sabit laboratuvar şartlarında, madde tarafından tüketilen yükseltgen madde miktarı olarak açıklanır. Sonuçlar test maddesinin gramı başına gereken COD olarak ifade edilir.
Yeni bir maddeyi araştırırken herzaman referans maddesinin kullanımına gerek yoktur. Referans maddeler öncelikle, başka bir yöntem uygulandığı zaman elde edilen sonuçları kıyaslayabilmek ve yöntemi zaman zaman kalibre etmek için kullanılmalıdır.
Suda çözünmüş veya dağıtılmış maddenin önceden belirlenmiş bir miktarı potasyum dikromat ile gümüş sülfatın katalizör olarak kullanıldığı güçlü sülfürik asit ortamında geri soğutucu altında 2 saat yükseltgenir. Kalan dikromat demir (II) amonyum sülfat kullanılarak titre edilip belirlenir. Klor içeren maddelerde klor girişimini düşürmek için civa sülfat eklenir.
Belirlemenin rasgele olması dolayısıyla, COD bir yükseltgenebilirlik belirtecidir ve organik maddenin belirlenmesinde pratik bir yöntem olarak kullanılır. Bu testte klor girişim yapabilir, ayrıca inorganik indirgen ve yükseltgen maddeler COD’nin belirlenmesinde girişim yapabilir. Bazı halkasal bileşikler ve pek çok uçucu maddeler (özellikle düşük karbon sayılı yağ asitleri) bu yöntemle bütünüyle yükseltgenmez.
250 ve 600 mg/L arasında bir COD elde etmek için maddenin bir ön çözeltisi yada dispersiyonu hazırlanır. Kullanımdan sonra, çevreye yayılmasını önlemek için civa tuzları içeren çözeltiler işleme tabi tutulur. Az çözünen yada dağılamayan maddelerde, bir miktar iyice öğütülmüş katı madde yada yaklaşık 5 mg COD’ye karşılık gelecek şekilde sıvı madde tartılır ve suyla birlikte deneysel düzeneğe konulur. Kimyasal oksijen ihtiyacı (COD) sık sık ve özellikle az çözünen maddelerde yöntemin bir varyasyonu olan kapalı bir sistemdeki bir basınç eşitleyicisi (H.Kelkenberg, 1975) ile belirlenir. Asetik asit gibi geleneksel yöntemlerle zorlukla belirlenebilen değişime uğramış bileşikler genellikle başarılı şekilde bu yöntemle nicel olarak belirlenebilir. Yöntem piridin örneğindeki gibi bazen çalışmaz. Eğer referans 1’de belirtildiği gibi potasyum dikromat derişimi 0.25 N’ye( 0,0416 M) yükseltilirse suda az çözünen maddelerin COD’sinin belirlenmesinde, 5–10 mg madde doğrudan kullanılır (2). Aksi taktirde, COD uygun ulusal yada uluslararası standard yöntemler kullanılarak belirlenir.
Deney cam balonununda bulunan COD seçilen normalize edilmiş yönteme göre hesaplanır ve test maddesinin gramı başına gereken gram cinsinden COD’ye çevrilir.
Kullanılan yöntem belirtilecektir. Kimyasal oksijen ihtiyacı en az 3 geçerli ölçümün ortalaması olmalıdır. Sonuçların yorumlanmasına ilişkin bütün bilgiler ve notlar özellikle safsızlıklar, fiziksel hal, toksik etkileri ve sonuçları etkiyebilecek maddenin yapısından kaynaklanan özellikleri belirtilmelidir. Klor derişimini en aza indirmek için kullanılan civa sülfatın kullanımı belirtilmelidir.
(1) Kelkenberg, H.Z. von Wasser und Abwasserforschung, 1975, vol. 8, 146. (2) Gerike, P. Suda az çözünen bileşiklerin biyolojik bozunma testi. Chemosphere, 1984, vol. 13,169. Standardlaştırılmış metodların listesi, örneğin: NBN T 91–201: Kimyasal oksijen ihtiyacının belirlenmesi ISBN O 11 7512494: Kirletilmiş ve atık suların kimyasal oksijen ihtiyacı NF T 90–101: Kimyasal oksijen ihtiyacının belirlenmesi DS 217: Su analizinde kimyasal oksijen ihtiyacının belirlenmesi DIN 38409-H–41: 15 mg/L değerinin üzerinde kimyasal oksijen ihtiyacı belirlenmesi NEN 3235 5,3 Bepaling van het biochemich zuurstofverbruik TS 2789 ISO 6060 Su kalitesi: Kimyasal oksijen ihtiyacı dikromat metodları Yüklə 5,29 Mb. Dostları ilə paylaş:
|