Prelucrarea statistica a datelor pentru 3 serii de determinări ale analitului X

TABEL 1. Prelucrarea statistica a datelor pentru 3 serii de determinări ale analitului X.

#	Seria 1 (ppm)	Seria 2 (ppm)	Seria 3 (ppm)
1	1,01	1,04	1,15
2	1,15	1,12	1,16
3	1,22	1,16	1,10
4	1,08	1,08	1,18
5	1,07	1,06	1,02
6	1,08	1,08	1,20
7	1,03	1,10	1,04
8	1,18	1,14	1,14
9	1,20	1,24	1,18
10	1,10	1,18	1,05

s
t(70%, =9) = 1,100		Creal =
t(80%, =9) = 1,383		Creal =
t(90%, =9) = 1,833		Creal =
t(95%, =9) = 2,262		Creal =
t(99%, =9) = 3,250		Creal =
t(99,9%, =9) = 4,781		Creal =

TABEL 2. Funcţia de calibrare pentru determinarea unui analit X.

#	Concentraţie analit (X - ppb)	Mărime semnal analitic (Y - unităţi arbitrare)
1	0	0
2	0,5	25
3	1,0	47,4
4	1,5	68,1
5	5	225,9
6	10	485,1
7	20	950,4
8	25	1131,5

A) Expresia dreptei optime: Y= 46.149X + 3.2477

Intercepţia: 3.2477

Panta: 46.149

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9988

B) Expresia dreptei optime: Y = 46.327X

Panta: 46.327

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9987

Limita de detecţie:
TABEL 3. Valori ale absorbanţei (A_i) obţinute pentru 3 serii de determinări pentru calibrare.

#	Concentraţie Ci - ppm	Ai	Ai	Ai
1	0.25	0.0058	0.0061	0.0054	0.005767
2	0.50	0.0108	0.0112	0.0110	0.011
3	1.00	0.0225	0.0234	0.0221	0.022667
4	1.50	0.0316	0.0321	0.0286	0.030767
5	2.50	0.0575	0.0585	0.0609	0.058967
6	5.00	0.1150	0.1098	0.1107	0.111833
7	10.00	0.2286	0.2197	0.2266	0.224967
8	25.00	0.5814	0.5754	0.5883	0.5817

Serie de determinări pentru 10 probe blank:

0.0009

0.0011

0.0005

0.0008

0.0007

0.0008

0.0004

0.0006

0.0008

0.0005

I) Procedura pentru dreapta de calibrare utilizând toate punctele:

Expresia dreptei optime: y = 0.0233x - 0.002

Intercepţia: - 0.002

Panta: 0.0233

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9996

Media determinărilor blank (): 0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (s_blank): 0.000213

Limita de detecţie (C_min):

II) Procedura pentru cele trei drepte de calibrare:

Expresia dreptei optime: 1. y = 0.0233x - 0.0014 ;

2. y = 0.0229x - 0.0017 ;

3. y = 0.0235x - 0.0029.

Intercepţii: a₁ = - 0.0014

a₂ =- 0.0017

a₃ = - 0.0029

medie (a_i) = - 0.002

Panta: b₁ = 0.0233

b₂ = 0.0229

b₃ = 0.0235

medie (b_i) = 0.0233

Coeficient de corelare a datelor:

r₁ = 0.9999

r₂ = 0.9996

r₃ = 0.9996

Media determinărilor blank ():0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (s_blank): 0.000213

Limita de detecţie (C_min):

Interpolare pe dreapta 1:

Interpolare pe dreapta 2:

Interpolare pe dreapta 3:

Interpolare pe dreapta medie:
III) Procedura pentru dreapta de calibrare utilizând media determinărilor ().

Expresia dreptei optime: Y = 0.0233X - 0.002

Intercepţia: - 0.002

Panta: 0.0233

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9998

Media determinărilor blank ():0.00071

Abaterea standard a determinărilor blank (s_blank): 0.000213

Limita de detecţie (C_min):

Concluzii:

Calibrare folosind standard intern (S.I.).

#	Conc. Analit X (ng/mL)	Conc. S.I. (ng/mL)	Arie pic analit (Y)*	Arie pic S.I. (ASI)*	Raport R = Y/ASI
1	1	25	5.5	102.4	0.053711
2	2.5	25	14.2	103.1	0.13773
3	5	25	32.6	105.7	0.30842
4	10	25	48.8	102.6	0.475634
5	15	25	88.7	101.8	0.871316
6	20	25	99.5	98.1	1.014271
7	25	25	135.6	101.7	1.333333
8	50	25	302.8	105.8	2.862004

* Unitati arbitrare.

1. 
   Expresia dreptei optime (fara standard intern): Y = 5.9695X - 4.9223
   

Intercepţia (a): - 4.9223

Panta (b): 5.9695

Coeficient de corelare a datelor: R² = 0.9918

B) Expresia dreptei optime (cu standard intern): Y =  + *R

Intercepţia ():

Panta ():

Coeficient de corelare a datelor: r² =

Comparati cele doua corelatii obtinute, cu si fara standard intern (SI).

Tendinţa unui sistem:

Moment	Determinare 1	Determinare 2	Determinare 3	Determinare 4	Determinare 5
t1	0.4532	0.4618	0.4587	0,4604	0.4547
t2	0.4596	0.4561	0.4617	0,4591	0.4644
t3	0.4567	0.4641	0.4629	0,4589	0.4648
t4	0.4602	0.4591	0.4661	0,4622	0.4637
t5	0.4587	0.4581	0.4648	0,4563	0.4622
t6	0.4604	0.4708	0.4698	0,4519	0.4638
t7	0.4531	0.4622	0.4631	0,4555	0.4629
t8	0.4577	0.4519	0.4742	0,4488	0.4527
t9	0.4619	0.4782	0.4708	0,4509	0.4513
t10	0.4528	0.4719	0.4769	0,4431	0.4518

1) Reprezentarea grafica (Origin sau Excell)

2) Parametrii statistici: medie; abatere standard (s), pentru fiecare serie de determinari.

3) Observarea tendinţei: - exactităţii;

- preciziei

în timp.

Moment	Determinare 1
t1	0.4532
t2	0.4596
t3	0.4567
t4	0.4602
t5	0.4587
t6	0.4604
t7	0.4531
t8	0.4577
t9	0.4619
t10	0.4528
medie	0.45743
abatare standard	0.003357926

-

Moment	Determinare 2
t1	0.4618
t2	0.4561
t3	0.4641
t4	0.4591
t5	0.4581
t6	0.4708
t7	0.4622
t8	0.4519
t9	0.4782
t10	0.4719
medie	0.46342
abatare standard	0.008046089

-abatere sistematica pozitiva

Moment	Determinare 3
t1	0.4587
t2	0.4617
t3	0.4629
t4	0.4661
t5	0.4648
t6	0.4698
t7	0.4631
t8	0.4742
t9	0.4708
t10	0.4769
medie	0.4669
abatare standard	0.005837427

-abatere sistematica pozitiva cu pierderea preciziei in timp.

Moment	Determinare 4
t1	0.4604
t2	0.4591
t3	0.4589
t4	0.4622
t5	0.4563
t6	0.4519
t7	0.4555
t8	0.4488
t9	0.4509
t10	0.4431
medie	0.45471
abatare standard	0.005968333

-abatere sistematica negativa cu pierderea preciziei in timp.

Moment	Determinare 5
t1	0.4547
t2	0.4644
t3	0.4648
t4	0.4637
t5	0.4622
t6	0.4638
t7	0.4629
t8	0.4527
t9	0.4513
t10	0.4518
medie	0.45923
abatare standard	0.00579426

-abatere sistematica brusca cu pierderea preciziei in timp.
TABEL – Precizia pipetarilor.

#	Pipeta 0,2 mL	Pipeta 1 mL	Pipeta automata
			200 mL
1	0.0014	0.0035	0.0004
2	0.0014	0.0031	0.0004
3	0.0016	0.0032	0.0005
4	0.0019	0.0046	0.0006
5	0.0015	0.004	0.0006
6	0.0014	0.006	0.0005
7	0.001	0.0042	0.0005
8	0.0013	0.0044	0.0005
9	0.0012	0.0043	0.0006
10	0.0018	0.004	0.0006
Media	0.00145	0.00413	0.00052
Abatere standard	0.00026771	0.00083	7.9E-05
RSD%	18.4625039	20.0659	15.1694

Concluzii:

Concluzii:

Odata cu folosirea unei pipete de volum mai mare erorile de masurare au fost mai mari , dupa cum se poate observa din determinarile iregistrate in tabelul anterior se constata ca la folosirea pipetei de 0.2 mL s-a obtinut un RSD de aproximativ 18 la suta iar in cazul pipetei de 2 mL erorile au fost mai mari.In schimb la folosirea pipetei de 200 ul numarul de erori a fost mai mic decat in cazul pipetei de 0,2 mL datorita micsorarii posibilatatii de eroare umana.In concluzie cele mai bune masuratori au fost realizate cu ajutorul pipetei automate.Dar este de retinut ca numarul de erori poate creste de asemenea odata cu micsorarea volumului de masurat .


TABEL – Precizia cântăririlor.

#	Greutate 0,1 mg	Greutate 1 g
1	0.1007	1.0002
2	0.099	1.001
3	0.0987	1.0007
4	0.1005	0.9999
5	0.1004	1.0001
6	0.1002	0.9996
7	0.0993	0.9998
8	0.1002	1.0023
9	0.1001	0.9996
10	0.1	0.9999
Media	0.09991	1.00031
Abatere standard	0.00067404	0.00083
RSD%	0.67464972	0.0833

Concluzii: La cantarirea unor cantitati mai mici din compus erorile inregistrate au fost in numar mai mare fatorita erorilor ne manipulare.

Se alege un compus organic si se inregistreaza spectrul UV-VIZ.

Se aleg doua lungimile de unda la care absorb (evident vor avea sensibilitati diferite)

1= ??; 2 = ????

TABEL – Precizia masurarilor absorbantelor..

#	1 (nm)	2 (nm)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Media
Abatere standard
RSD%

Se vor calcula coeficientii molari de absorbtivitate la cele doua lungimi de unda:

(1)=

(2)=
Concluzii:

Din lucrare lab !