Diferansiyel Termal Analiz (dta) ve Termogravimetrik Analiz (tga)

---

Diferansiyel Termal Analiz (DTA) ve Termogravimetrik Analiz (TGA)

 

Kil  örneği  ısıtıldıkça  çeşitli  reaksiyonlar  meydana  geldiği  için,  belirli  zamanlardaki 

sıcaklığı,  referans  olarak  kullanılan  ve  reaksiyon  göstermeyen  bir  örneğe  göre  düşük  veya 

yüksektir. Sıcaklıktaki bu farklılık iki yolla ölçülür. 1) Kullanılan iki termometreden biri kil 

örneğinin sıcaklığını ölçerken diğeri fırının sıcaklığını veya eşit şartlarda aynı fırında ısıtılan 

referans  örneğin  sıcaklığını  gösterir.  2)  Tek  bir  termometre  kullanılarak  kil  örneği  ile  fırın 

veya  referans  örnek  sıcaklığı  arasındaki  sıcaklık  farkı  ölçülür.  Sonuncu  sistem  daha  fazla 

kullanılır. Genellikle de  termometre  yerine termokalp  kullanılır. Termokalp’ın  iki bağlantısı 

arasında sıcaklık farkı nedeniyle oluşan elektrik akımı, galvanometre ve amplifier yardımıyla 

bir kaydediciye aktarılarak Diferansiyel Termal Analiz Eğrisi elde edilir. 

DTA eğrisindeki maksimum sıcaklık farklarını  gösteren noktalara pik  sıcaklık denir. 

Bunların  şekil,  büyüklük  ve  yerleri,  sadece  reaksiyon  ısısı  ile  ilgili  olmayıp,  aynı  zamanda 

ısıtma  nisbeti,  termokalp’ların  özelliği,  örnek  tutucunun  tabiatı,  büyüklüğü,  şekli,  kaydedici 

aletin cinsi ve alet ile ilgili diğer faktörlere bağlıdır.  

İki-üç  analizden  sonra  referans  materyal  bozulabileceği  için  her  analizde  yeniden 

hazırlanmasında yarar vardır. 

DTA,  montmorillonit,  vermikülit,  illit  ve  diğer  mika  benzeri  kil  minerallerinin 

kantitatif analizlerinde hassas bir şekilde kullanılamaz. Çünkü bunlara ait DTA eğrileri kristal 

şebeke suyunun çıkışına ait endotermik reaksiyonu tam olarak göstermezler. 

Diferansiyel  termal  analizde  numune  ile  termal  olarak  inert  olan  bir  karsılaştırma 

maddesine  aynı  sıcaklık  programı  uygulanır  ve  ikisi  arasındaki  sıcaklık  farkı  ölçülür. 

Genellikle numune ve referans maddesi, numunenin sıcaklığı zamanla doğrusal olarak artacak 

şekilde ısıtılır (Yıldız 1997, Skoog and Leary 1991). 

DTA tekniğinde numunenin ve termal olarak inert olan bir referans maddesinin içine 

birer  diferansiyel  termoçift  daldırılır  ve  sıcaklık  ölçümü  bu  sistemle  gerçekleştirilir. 

Numunenin ve referans maddesinin sıcaklıkları  eşit durumdayken net voltaj çıkısı sıfır olur. 

Bu  iki  maddenin  sıcaklıkları  farklıyken  ise  sistemin  voltaj  farkı  doğrudan  sıcaklık  farkının 

ölçüsüdür. Bu sıcaklık farkının zamana veya maddelerden birinin sıcaklığına karsı değişimini 

gösteren grafik DTA termogramını oluşturur. Sıcaklığın neden olduğu fiziksel veya kimyasal 

değişim,  sıcaklığın  zamanın  bir  fonksiyonu  olduğu  eğride  bir  maksimum  oluşturur.  Bu 

maksimumdan  yararlanarak  sıcaklık  ve  dönüşüm  hızı  hakkında  yorum  yapılabilir.  Bir  DTA 

termogramında ordinatta sıcaklık farkı, apsiste ise zaman veya sıcaklık yer alır (Togrul 1995).