Măruntirea si cernerea

MĂRUNTIREA SI CERNEREA

Deseori în laboratorul de chimie este nevoie de mărunţirea, măcinarea sau pulverizarea materialului brut de analizat, sau a unei substanţe aglomerate, pentru a obţine dimensiunile dorite la luarea probelor de laborator.

Pentru mărunţire sunt cunoscute metode, ca de exemplu: concasarea, fărâmiţarea, măcinarea, flotaţia etc. în laborator>

pentru mărunţirea unei cantităţi mici de substanţă se foloseşte mojarul din porţelan sau din sticlă, iar

pentru materialele mai dure mojarul din agat.

Pentru substanţele explozive se folosesc mojare speciale, cu pistil de cauciuc
Se iau porţiuni mici de material, de mai multe ori. Mărunţirea materialului nu se face prin lovire (apare pericolul spargerii pistilului sau mojarului), ci prin frecarea pistilului de pereţii mojarului prin mişcări circulare, operaţia numindu-se mojarare.

Obs. In cazul substanţelor necunoscute mojararea se face cu multă precauţie, efectuându-se încercări pe cantităţi mici.

Pentru sortarea substanţelor se folosesc site rotunde, cu ochiuri din sârmă, iar pentru materialele foarte fine, site cu ţesătură de mătase. Cernerea se execută printr-o mişcare de du-te-vino sau prin scuturarea sitei.

ÎNCĂLZIREA ŞI RĂCIREA

Încălzirea este o operaţie mult utilizată în laborator-pentru: accelerarea reacţiilor chimice, dizolvare, sublimare, distilare, topire, uscare, determinarea punctelor de topire sau de fierbere. în funcţie de natura substanţelor şi de scopul urmărit se folosesc mai multe procedee de încălzire:

—- Încălzirea directă, în flacăra becului de gaz, este aplicată la încălzirea eprubetelor, prin agitare continuă, şi a paharelor sau baloanelor din sticlă termorezistentă. La încălzirea mai îndelungată, eprubetele se prind cu cleşte de lemn sau cu guleraş de hârtie.

• 
  încălzirea pe sită de azbest sau sârmă se foloseşte pentru vasele de sticlă, pentru capsule, la distilare, dizolvare etc. Nu se încălzesc direct în flacără substanţele volatile şi inflamabile.
  
• 
  încălzirea electrică cu reşouri, plite electrice se aplică pentru încălzirea directă a baloanelor cu fund plat, a paharelor etc.
  
• 
  în cuptoare electrice se încălzesc creuzete, se fac calcinări, coaceri, de asemenea etuvele se folosesc pentru uscări.
  
• 
  Cu ajutorul fierbătoarelor de imersie (o rezistenţă montată în interiorul unei serpentine) se încălzesc lichidele.
  

— Băile de încălzire folosesc substanţe gazoase, lichide sau solide ce nu sunt bune conducătoare de căldură. Dintre acestea se amintesc:

• 
  băile cu abur ce folosesc vapori de apă supraîncălziţi, procedeul prezentând siguranţă în lucru;
  
• 
  băile cu aer folosesc aer încălzit fie de un dispozitiv electric, fie de un bec de gaz;
  
• 
  băile de apă de forme emisferice, tronconice, cilindrice, de diferite dimensiuni sunt confecţionate din cupru, se folosesc la încălzirea substanţelor până la 100°C.
  

Încălzirea se poate face pe flacără sau electric;

• 
  băile de nisip, formate dintr-o capsulă mai mare metalică în care se aşază nisip fin, sunt încălzite la bec de gaz sau electric. Prezintă dezavantajul că temperatura nu e uniformă. în locul nisipului se poate folosi pilitură de fier sau grafit.
  

Tot pentru încălzire la temperaturi mai ridicate se folosesc băi de ulei, băi cu săruri topite (NaNO₃, KN0₃), băi cu metale topite.

În multe cazuri, în laboratoarele de chimie este necesară producerea unor temperaturi scăzute, de exemplu în cazul reacţiilor exoterme. Aceasta se poate realiza în mai multe feluri:

• 
  în curent de apă, prin agitarea eprubetei sau balonului;
  
• 
  în vase cu gheaţă, zăpadă sau amestecuri răcitoare;
  
• 
  prin folosirea de lichide cu punct de fierbere coborât care, prin evaporare, absorb o cantitate mare de căldură (de exemplu, amoniac lichid);
  
• 
  cu dioxid de carbon solid (zăpadă carbonică);
  
• 
  cu ajutorul refrigerentelor cu aer, sau cu apă, pentru răcirea gazelor şi vaporilor;
  

cu ajutorul criostatelor, dispozitive ce permit obţinerea unor temperaturi foarte scăzute, pe baza consumului de energie electrică.
DIZOLVAREA

Dizolvarea este fenomenul de răspândire a moleculelor unei substanţe printre moleculele altei substanţe. Dacă amestecul este omogen, poartă numele de soluţie. Componentele soluţiei sunt: salvatul şi solventul. O soluţie poate avea diferite concentraţii, concentraţia fiind raportul dintre solvat şi solvent. Concentraţia poate fi exprimată în mai multe feluri: procente, molaritate, normalitate etc.

• 
  Concentraţia procentuală indică cantitatea de solvat din 100 g soluţie.
  
• 
  Concentraţia molară indică numărul de moli de solvat dintr-un litru de soluţie; se notează cu M.
  
• 
  Concentraţia normală indică numărul de echivalenţi-gram de solvat dintr-un litru de soluţie şi se notează cu N.
  

În clasa a VII-a s-a vorbit despre soluţii saturate, nesaturate şi suprasaturate.

La prepararea soluţiilor se folosesc baloane Erlenmeyer, baloane cotate, în care se introduce substanţa de dizolvat, peste care se toarnă o cantitate de dizolvant mai mică decât e necesară. Se încălzeşte, dacă e cazul chiar până la fierbere, se agită mereu şi se adaugă apoi restul de solvent. E bine ca substanţa de dizolvat să fie în prealabil pulverizată în mojar.

Pentru efectuarea unei analize chimice, de cele mai multe ori, substanţele se aduc în soluţie. Atunci când substanţa nu e solubilă în apă, se încearcă solubilitatea ei în alţi solvenţi. Într-un sens mai larg putem vorbi de dizolvare şi când, în urma unor reacţii chimice, substanţe insolubile în apă se transformă în substanţe solubile în apă. De exemplu CaCO₃ e insolubil în apă, dar solubil în acizi diluaţi, cum ar fi HC1, deoarece în urma reacţiei dintre CaCO₃ şi HCl se obţine CaCl₂, solubilă în apă. A avut loc reacţia chimică:

CaCO₃ + 2HC1 → CaCl₂ + CO₂+H₂O

insolubilă solubilă

Încercarea solubilităţii se face cu cantităţi mici (0,1—0,2 mg) de substanţă mărunţită, de obicei în ordinea următoare:

• 
  în apă la rece şi la cald;
  
• 
  în HCl 2N la rece şi la cald;
  
• 
  în HNO₃, 2N la rece şi la cald;
  
• 
  în HCl concentrat la rece şi la cald;
  
• 
  în HN0₃ concentrat la rece şi la cald;
  
• 
  în apă regală (1 volum HN0₃ concentrat + 3 volume HCl conc.);
  
• 
  în mediu alcalin.
  

Substanţe complet insolubile nu există, de aceea e corect să se folosească termenul de substanţă practic insolubilă.

Atunci când în mod obişnuit o substanţă nu se dizolvă în apă, acizi sau baze, se procedează la dezagregarea sa, adică se încălzeşte la temperaturi înalte (1 000°C) cu fondanţi în stare solidă, care pot fi: acizi, baze, oxidanţi, reducători şi care transformă substanţa insolubilă într-o formă solubilă.

Teme. 1. Să se prepare o soluţie nesaturată de Na₂CO₃ sau CH₃COONa. Se adaugă substanţă până când soluţia devine saturată, apoi se încălzeşte. Ce se observă?

2. 
   Să se prepare în continuare o soluţie de clorură de sodiu saturată la cald.
   

a) Să se prepare în laborator: 50 g soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5%.

AMESTECAREA ŞI AGITAREA

Ambele au rolul de a produce omogenizarea şi mişcarea materialelor, în laborator prin amestecare se înţelege, în mod obişnuit, folosirea unui dispozitiv în interiorul vasului de reacţie care produce amestecarea; iar prin agitare se înţelege mişcarea întregului vas de reacţie. în mod curent nu se face însă distincţie între aceste două operaţii.

Amestecarea se realizează:

• 
  manual, cu baghete de sticlă;
  
• 
  cu amestecătoare sau agitatoare, piese ce se rotesc în interiorul vasului, acţionate de obicei de un motor electric.
  

Agitatoarele pot fi confecţionate din sticlă, porţelan, metal acoperit cu cauciuc sau din mase plastice şi au diferite forme. În cazul unor volume mici se folosesc deseori agitatoare magnetice formate din corpuri de oţel învelite pentru protejare cu o manta de sticlă. Astăzi se folosesc, mult, metodele de amestecare cu ajutorul ultrasunetelor.

Agitarea se realizează, în general, în vase de reacţie mai mici, obişnuite, uneori în baloane cu fund rotund fixate în piesa mobilă a unui aparat de agitare, care execută mişcări de du-te-vino, de oscilaţie sau de rotaţie.

Cea mai simplă operaţie de agitare este scuturarea laterală a eprubetei. Nu, este corect să se astupe eprubeta cu degetul.