Konduktometrik usulda ishlatiladigan asbob-uskunalar.
Konduktometrik usulda ishlatiluvchi uskunalar quyidagi asosiy qismlardan tuzilgan:
-yuqori chastotami tok mandai;
-o’lchash bloki;
-tok ko’rsatkich;
-titrlash uchun yacheyka.
Amalyotda reoxordli ko’prik R-38 keng qo’llaniladi. Ushbu asbob o’zgaruvchan tokda ishlab, 220 yoki 127 voltli kuchlanishga o’lchanadi. Ko’prik elektro o’tkazuvchanlikni o’lchash bilan birga, metall o’tkazuvchilarni, qarshiliklarni xam o’lchash uchun qo’llanadi.
Nazorat savollari: 1. Konduktometriya deb nimaga ataladi?
2. Konduktrometrik titrlashda elektr o'tkazuvchanlik qachon ortadi?
3 Amaliyotida konduktometrik titrlash usuli qachon ishlatiladi?
4. Yuqori chastotali titrlashning kondomometrik ko'rsatkichlarini afzalliklari qanaqa.
2.12. KULONOMETRIK TAXLIL USULI. Kulonometrik taxlil eritmadagi aniqlanuvchi modda miqdorini shu elektrokimyoviy to‘liq qaytarish yoki oksidlash uchun sarflanadigan elektr miqdorini o‘lchash yo‘li bilan aniqlashga asoslangan. Bunda moddalarning unumi tok sarfi bo‘yicha 100% bo‘lishi, yani induksiya tokini effektivligi 100% bo‘lishi kerak. Kattaliklarni oson o‘lchanishi ishlatiluvchi asboblarning ancha soddaligi bu usuldan analitik kimyoviy amaliyotda foydalanishida qulaylik yaratadi.
Kulonometrik aniqlashning ikki turi madjud: ulardan biri bevosita kulonometriya va ikkinchisi kulonometriya titrlash. Bevosita kulonometriya usulida taxlil qilinadigan modda kulonometrik yacheykada elektrokimyoviy o‘zgarishiga uchraydi. Kulonometrik titrlash usulida esa aniqlanuvchi modda kulonometrik yacheykada maxsus tanlab olingan eritmadan hosil bo‘luvchi titrant bilan reaksiyaga kirishadi.
Kulonometrik titrlash usulida titrlovchi eritmalar oldindan tayyorlanmaydi. Kulonometrik titrlash asosida qo‘lay va oddiy avtotitrator yaratish mumkin. Ular ishlatilishi xususiyatlari va ishonchliligi jihatdan titrlovchi eritmalarni tozalab berishga asoslangan mavjud asboblarga nisbatan ancha afzal bo‘ladi. Kulonometriyada aniqlik yuqori qayta aniqlashlar natijasi bir-biriga juda yaqin va xatolik kam bo‘ladi. Organik va ayniksa anorganik moddalar eritmalarining zlektrolizdan ba’zan elektrokimyoviy yacheyka elektrodida fakat bitta reaksiya sodir bo‘ladi. Agar elektroliz katod va anod mahsulotlari aralashib ketmaydigan sharoitda olib borilsa elektroliz jarayonida zritmadan o‘tgan elektr miqdorining hammasi fakat bitta moddaninr oksidlanashi (anod reaksiyasi) yoki qaytarilishi (katod reaksiyasi) uchun sarflanadi. Reaksiyaga kirishayotgan moddalar to‘liq parchalangunga qadar reaksiyaga sarflangan elektr miqdorini o‘lchash yo‘li bilan va elektroliz qonunlarini tadbiq etib, shu moddani miqdorini topish mumkin.
Kulonometrik taxlilda odatda tok manbaidan elektrodlarga elektr energiyasini uzatish uchun metall o‘tkazgichlardan (elektrolit eritmalaridan) foydalaniladi. Elektrolit eritmasidan elektr toki o‘tganda eritmaning konsentratsiyasi o‘zgaradi yoki elektrodlarda modda ajralib chiqadi, ana shundan reaksiya sodir bo‘lganligi bilinadi. Moddalarning elektrodlarda elektrokimyoviy oksidlanish yoki qaytarilish va elektron berish yoki qabul qilish bilan boradigan va ushbu jarayonda moddani kimyoviy parchalanishi elektroliz deb ataladi. Elektrokimyoviy reaksiyani amalga oshirish uchun eritmada elektrod yuzasi bilan to‘knashganda ma'lum miqdorda elektron qabul qilishi yoki berish qodir zarrachalar bo‘lishi kerak. Bunda turlicha zaryadlangan ionlar hosil bo‘lib, musbat zaryadlangan ionlar (kationlar) katodga, manfiy zaryadlanganlari (anionlar) esa anodga tomon harakatlanadi. SHunday qilib, metall o‘tkazgich va elektrolitdan tarkib topgan zanjirdan tok o‘tganida elektrodlar yuzasida elektronlarning zarrachadan elektrodga yoki, aksincha, elektroddan zarrachara o‘tishi sodir bo‘ladi.
Elektroliz jarayonida manfiy zaryadlangan elektrod - katodda qaytarilish jarayoni sodir bo‘ladi:
Cu+2 + 2e → Cu
Fe+3 + e → Fe2+ Musbat zaryadli elektrodlar - anodda oksidlanish jarayoni sodir bo‘ladi:
2Cl- - 2e → Cl2 Elektroliz - potensiali nazorat qilinadigan va tok kuchi nazorat qilinadigan elektrolizlarga ( bevosita va bilvosita) bo‘linadi.
Potensiali nazorat qilinadigan elektroliz bevosita potensiometrik kulonometriya deyiladi va bunda aniqlanuvchi moddaning o‘zi elektrodlarda reagentga kirishadi. Tok kuchi nazorat qilinadigan bevosita elektroliz, bevosita amperostatik kulonometriya, tok kuchi nazorat qilinadigan bilvosita elektroliz - kulonometrik titrlash deyiladi.