Tez özetleri Astronomi ve Uzay Bilimleri Anabilim Dalı

GÜZEY Gizem

Danışman : Doç. Dr. Gökhan ORHAN

Anabilim Dalı : Metalurji ve Malzeme Mühendisliği

Mezuniyet Yılı : 2009

Tez Savunma Jürisi : Doç. Dr. Gökhan ORHAN

Prof. Dr. İbrahim YUSUFOĞLU

Prof. Dr. Şerafettin EROĞLU

Doç. Dr. Suat YILMAZ

Prof. Dr. Serve TİMUR

Elektrometalurjik Yöntemle Metalik Bakır Ve Bakır-Kalay Alaşım Tozlarının Üretimi Ve Üretim Koşullarının Optimizasyonu

Bakır ve bakır-kalay alaşım tozları yüksek elektriksel ve termal iletkenlik başta olmak üzere iyi korozyon dayanımı, iyi ham mukavemet, kolay şekillendirilebilirlik özellik göstermeleri nedeniyle endüstrinin pek çok alanında kullanılmaktadır.

Elektrolitik bakır tozu üretim deneylerinde; üretim parametreleri ve parametrelerin akım verimi, görünür yoğunluk ve toz morfolojisine etkileri araştırılmıştır. Tüm deneylerde H₂SO₄ konsantrasyonu 150±10 g/l ve sıyırıcı hızı sabit olmak üzere incelenen parametreler ve seviyeleri aşağıda verilmektedir.

Bakır iyon konsantrasyonu: 7.5, 10, 20, 30 ve 40g/l

Akım yoğunluğu: 100, 125, 130, 140, 150, 160, 175, 200 ve 210 mA/cm²

Sıcaklık: 30, 45 ve 60°C

Modifiye edilmiş düşey elektrotlu hücrede gerçekleştirilen deneyler sonucunda elde edilen bakır tozlarının akım verimleri, çalışma koşullarına bağlı olarak, % 31.72–100 aralığında, spesifik enerji tüketimleri ise 1.73–6.86 kWh/kg _Cu aralığında elde edilmiştir.

Elektrolitik bakır-kalay alaşım tozu üretimi ve üretim koşullarının optimizasyonuna yönelik gerçekleştirilen deneylerde çalışma şartlarının, akım verimi, alaşım bileşimi, görünür yoğunluk ve alaşım tozunun morfolojisi üzerine etkileri yanıt yüzey yöntemi (YYY) deneysel tasarım yöntemine göre incelenmiştir. Deneylerde tripolifosfat konsantrasyonu 0.55 mol/l ve toplam metal iyon konsantrasyonu 0.14 mol/l olmak üzere sabit iken; incelenen parametreler ve seviyeleri aşağıda verilmektedir.
Cu/Sn mol oranı: 2, 3.5, 5, 6.5 ve 8

Akım yoğunluğu: 50, 75, 100, 125 ve 150 mA/cm²

Sıcaklık: 30, 35, 40, 45 ve 50 °C

Karıştırma hızı: 0, 100, 200, 300 ve 400 dak^-1

Elde edilen elektrolitik Cu-Sn alaşım tozlarının akım verimleri, çalışma şartlarına bağlı olarak % 58.96–99 aralığında, spesifik enerji tüketimleri ise 2.54–7.05 kWh/kg _alaşım aralığında değişmektedir. Endüstriyel anlamı olan farklı bileşimdeki bakır-kalay alaşım tozları değişik çalışma şartlarında elektroliz yöntemi ile elde edilebilmiştir.

Electrometallurgical Production Of Metallic Copper And Copper-Tin Alloy Powders, And Optimization Of Their Production Conditions

Copper and copper-tin alloy powders are widely used in many areas in industry; primarily for their high electrical and thermal conductivity, and also for their good corrosion resistance, good green strength and high formability properties.

In electrolytic copper powder production experiments, production parameters and their effect on current efficiency, apparent density and powder morphology are investigated. In all experiments, concentration of H₂SO₄ is 150±10 g/l and speed of stripping blades are constant and investigated parameters and levels of these parameters are listed below.

Concentration of copper ion: 7.5, 10, 20, 30 and 40g/l

Current density: 100, 125, 130, 140, 150, 160, 175, 200 and 210 mA/cm²

Temperature: 30, 45 and 60°C
Copper powders were synthesized using a modified vertical electrode cell, which has a current efficiency in range of 31.72-100 % and specific energy consumption values of 1.73 to 6.86 kWh/kg _Cu. depending on the experimental conditions.

In experiments of electrolytic copper-tin alloy powder production and optimization of production conditions, the effects of working parameters on current efficiency, alloy composition, apparent density and morphology of alloy powders are investigated via Response Surface Methodology (RSM) based on the method of experimental design. Having tripolyphosphate and total metal ion concentration constant at 0.55 mole/l and 0,14 mole/l respectively, investigated parameters and levels are given below.

Cu/Sn mole ratio: 2, 3.5, 5, 6.5 and 8

Current Density: 50, 75, 100, 125 and 150 mA/cm²

Temperature: 30, 35, 40, 45 and 50 °C

Stirring speed: 0, 100, 200, 300 and 400 rpm

The current efficiencies of produced electrolytic Cu-Sn alloy powders range from 58.96 to 99 %, corresponding to specific energy consumption range of 2.54-7.05 kWh/kg _alloy depending on the experiment conditions. By means of industrial usage, different compositions of copper-tin alloy powders are obtained at different working conditions with electrolysis method.

BİRTANE Yılmaz Fırat

Danışman :Doç. Dr. Suat YILMAZ

Anabilim Dalı :Metalurji ve Malzeme Mühendisliği

Mezuniyet Yılı :2009

Tez Savunma Jürisi : Doç.Dr. Suat YILMAZ

Prof.Dr. İbrahim YUSUFOĞLU

Prof.Dr. Ercan AÇMA

Doç.Dr. Gökhan ORHAN

Yard. Doç.Dr. Selim YILDIRIM

Sol-Jel Yöntemiyle Alümina/Silisyumkarbür Nanokompozitlerin Üretimi Ve Özelliklerinin İncelenmesi

Nano-boyuttaki seramik tozları, seramik kompozit tozları ve bunlardan üretilen yapısal seramik malzemeler, sağladığı çeşitli üstün özellikleri ile günden güne artan bir öneme sahiptir. Nanoteknoloji, nano boyutta şekil ve boyutun kontrolü ile yapı, alet ve sistemlerin tasarımı, karekterizasyonu, üretimi ve uygulamasıdır. Nano boyutta; renk, iletkenlik, sertlik, reaktiflik gibi karakteristik özellikler, aynı malzemelerin makro boyutlu olanlarından farklıdır. İçinde en az bir komponenti nano boyutta olan kompozite nano kompozit denilmektedir.

İyi bir yapısal seramik malzeme olarak bilinen alümina (Al₂O₃) ile zirkonya (ZrO₂), silisyumkarbür (SiC), titanyumkarbür (TiC) vb. yapısal malzemelerle elde edilen kompozit malzemeler, teknolojide geniş uygulama alanı olan, popüler kompozit malzemelerdir. Son yıllarda ise bunların nanokompozitlerinin üretilmesi için dünyada yoğun çabaların olduğu gözlenmektedir.

Bu çalışmada; Al₂O₃/SiC nanokompozit tozlarının sol-jel yöntemiyle üretimi sonrası karakterizasyonunun ardından bu tozların kullanılmasıyla elde edilen nanokompozit yapının özelliklerinin incelenmesi hedef alınmıştır.

İlk aşama çalışmalarda, sol-jel yöntemi kullanılarak AlüminyumIzoPropoksit (AIP), dört boyunlu reaktörde 90 ^oC’deki suyla hidroliz edilmiş ve ardından HCl ilavesi ile pH=2,3’ e ayarlanarak peptize edilmiştir. Hazırlanan çözeltiye nano boyutlu (<100nm ) ve >%97,5 saflıktaki -SiC (Aldrich-594911) nanotozlarının ilavesi ile oluşturulan karışım 90 dak. süreyle karıştırılmıştır. Bu karışım daha sonra 100 ^oC’de 24 saat bekletilerek çözeltinin jelleşmesi sağlanmıştır. Ardından 10^oC/dak. ısıtma hızıyla 550, 1000, 1300 ve 1600 ^oC gibi farklı sıcaklıklarda 2 saat süreyle argon atmosferinde kalsine edilmiştir. Bu şekilde Al₂O₃/SiC yada diğer bir ifadeyle Al₂O₃ kaplanmış SiC nanokompozit tozlarının eldesi sağlanmıştır. Bu tozlar, XRD, TGA ve SEM-EDS gibi çalışmalarla karakterize edilmeye çalışılmıştır.

İkinci aşamada ise; Al₂O₃/SiC yapıların şekillendirilmesi için 550, 1000, 1300 ve 1600 ^oC’deki farklı sıcaklıklarda kalsine edilmiş nanokompozit tozları, kuru presle kalıplama yöntemine göre 0,4MPa basınç altında preslenerek, çapı 12mm olan silindirik numuneler şekillendirilmiş, ardından 1600 ^oC’de 3 saat sinterlenmiştir. Fiziksel özelliklerinin incelenmesi sonrasında, mikro sertlik, kırılma indentasyon ve karakterizasyon işlemleriyle çalışma tamamlanmıştır.

Bilindiği ve belirlendiği gibi SiC, açık atmosferde 700 ^oC’den itibaren oksitlenen bir malzemedir. Elde edilen nanokompozit tozlarının karakterizasyonu çalışmalarına bakıldığında, alüminanın SiC’ü başarıyla kaplaması sonucu SiC’ün dış ortamdan oksitlenme sorununu neredeyse tam olarak giderildiği gözlenmiştir. Ancak SiC hammaddesinden gelen az miktardaki SiO₂ ile faz dönüşümlerinde meydana gelen iç oksidasyon sonucu oluşan yine az miktardaki SiO₂’in alümina matrisiyle 1100 ^oC’nin üzerinde girdiği reaksiyonlarla Al₂O₃.xSiO₂ fazını oluşturduğu tespit edilmiştir. Bu durum daha sonra elde edilen kompozit yapının fiziksel ve mekanik özelliklerini olumsuz etkilediği görülmüştür.

Investigation of Processing and Properties of Alumina Silicon Carbide Nanocomposites by Sol- Gel Method

Nano-size ceramic composite powders and structural ceramic materials which are produce from them have an increasingly significance with their virtual properties. Nanotechnology is the control of nano size shapes and dimensions with design of structures, devices and systems, characterization, production and application of them. Characteristics properties such as colour, conductivity, strenght and reactivity in nano-size are different from those same materials in macro-size. A composite which has at least a component in nano-size is called “nanocomposite”.

Alumina (Al₂O₃) which is known as a good structural ceramic material and composite materials derived by structural materials such as zirconium (ZrO₂), silicon carbide (SiC) and titanium carbide (TiC) have a wide application area in technology. In recent years, it is observed that there have been big efforts throughout the world to produce their nano composites.

In this work, it’s aimed to examine the properties of nanocomposite structure produced by Al₂O₃/SiC nanocomposite powders that are obtained by sol-gel method with characterization and application of them.

In the first stage of study aluminum isopropoxide (AIP) has been hydrolyzed with water at 90^oC in a reactor using sol-gel method and then the solution has been peptized by HCl by adjusting its pH to 2,3, Solution has been stirred for 90 minutes after adding -SiC (Aldrich – 594911) nano powders in > %97,5 purity and nano-size (< 100nm). The mixture has been held at 100 ^oC for 24 hours and gelled. Later, the gel has been heated up to 550, 1000, 1300 and 1600 ^oC at speed of 10 ^oC/min. For 2 hours in argon atmosphere and got calcined. By this way, Al₂O₃/SiC or in another expression, SiC nanocomposite powders covered with Al₂O₃ have been obtained. These powders have been characterized by XRD, TGA and SEM-EDS studies.

In the second stage of study, composite powders calcined in different temperatures 550, 1000, 1300 and 1600 ^oC to shape nanocomposite structures have been pressed in 0,4 MPa with dried press molding method so cylindrical samples in 12mm diameter have been shaped. At the end of physical properties examining, micro hardness, fracture indentation and characterization works have been finished.

As known and detected SiC, is a material oxidized at 700 ^oC in air atmosphere. The characterization works of obtained nanocoposite powders, it has been observed that SiC’s out atmosphere oxidizing problem has been significantly vanished after alumina has successfully covered silicon carbide. However with poor quantity of SiO₂ which comes from SiC raw materials, inner oxidation has occurred in phase transformation so over 1100 ^oC little amount of SiO₂ shows reactions with alumina matrix, determine Al₂O₃.xSiO₂ phase has been observed. Then this situation has showed negative impress in physical and mechanical properties of obtained composite structure.