These de doctorant

4. Viscosité au régime transitoire

4.1 Introduction

La pâte de ciment présente au cours de leur transformation des caractéristiques rhéologiques complexes qui évoluent dans le temps. Ces caractéristiques influencent fortement sur la viscosité et sur le comportement rhéologique. Pour déterminer exactement le modèle rhéologique, il faut mesurer la viscosité à l’état stationnaire en tenant compte de plusieurs phénomènes (séchage, phénomène de dilatance, sédimentation, floculation et défloculation...). Dans ce cas, la viscosité ne dépend que les paramètres intrinsèques du matériau testé.

Pour des suspensions concentrées, la viscosité dépende fortement à la vitesse de cisaillement. Ce phénomène a été relevé dans la littérature pour le cas de la suspension de 3,23% carbone noir dans l’huile minérale, Schryvers J. [19] a montré que plus vitesse de cisaillement augmente plus la viscosité diminue comme montré dans la FIG. 4-14


FIG. 3 67 : Viscosité-temps de 3,23% carbone noir dans l’huile minérale aux différente vitesse.
On peut expliquer ce phénomène par la capacité de défloculation de chaque vitesse de cisaillement. Lors qu’on mélange le carbone avec l’huile minérale, on a des gros flocs dans la suspension. A faible vitesse, elle n’a que capacité de casser des gros flocs, plus des flocs sont gros, plus on a besoin une faible cisaillement pour les casser, la suspension reste encore des nombreux flocs, on a donc obtenue une grande viscosité. Plus la vitesse de cisaillement augmente, plus on casse progressivement des petits flocs et plus la viscosité diminue. Alors, pour chaque vitesse de cisaillement, on peut casser une certaine taille de floc.
Néanmoins, la viscosité au-dessus est la viscosité apparente qui dépende fortement à la vitesse de cisaillement. En effet, ce qu’on voudra chercher et savoir, c’est la viscosité plastique qui est un paramètre intrinsèque du matériau et elle ne dépende que du modèle qu’on va appliquer pour le matériau considéré. Cette valeur va obtenir par interpolation à partir de la courbe de comportement obtenue.
Dans cette partie, je vais proposer une façon pour déterminer la courbe de comportement rhéologique des suspensions par les mesures des viscosités, des contraintes à l’état stationnaire pour chaque vitesse de cisaillement. C’est à dire, on va mesurer les viscosités et les contraintes de la suspension en fonction du temps pour chaque taux de cisaillement différent, après un certain temps, on va obtenir une valeur presque constante de la viscosité ou de la contrainte de cisaillement. A partir de ces valeurs, on peut tracer les courbes de viscosité ou de contrainte de cisaillement en fonction de taux de cisaillement.



FIG. 3 68 : Schéma pour déterminer le comportement rhéologique
L
es vitesses de cisaillement utilisées sont = 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 5 ; 30 ; 70 ; 120(s−1), le temps de mesure pour chaque vitesse est de 300(s). La procédure de mesure est respectée comme celui de référence, la vitesse de cisaillement va augmenter respectivement et successivement de 0,1 à 120(s−1) pour assurer l’effet de histoire de taux de cisaillement. Nous obtenons en fait 7 points de mesure dans le rhéogramme, les valeurs du seuil de cisaillement o et de la viscosité plastique µ étant données après interpolation non linéaire correspondant à un comportement de fluide de type Herschel-Bulkley.
FIG. 3 69 : Schéma de la procédure de la charge pour mesurer la viscosité transitoire

4.2 Pâte référence au régime transitoire

Les résultats mesurés de la viscosité en fonction du temps pour des différentes vitesses de cisaillement de la pâte de référence sont présenté sur la FIG. 3-17

FIG. 3 70 : Viscosité en fonction du temps pour des différentes vitesses de cisaillement de la pâte référence PAP
La dépendance de la contrainte (ou de la viscosité) sur le temps de cisaillement est prévue et liée aux propriétés thixotropiques de la pâte [20]. Si on suppose que la pâte est réellement thixotropique, l’effet du taux de cisaillement sur le comportement transitoire peut expliquer par [21,22]. Au début du cisaillement, toutes pâtes ont approximativement la même histoire au point de vue mécanique : précisaillement et une période de repos entre la fabrication et l'introduction de mélange dans la cellule de mesure. Ces sollicitations mécaniques avec la période du repos avant le cisaillement mènerait à une certaine microstructure de la pâte déterminée par une distribution initiale donnée de la taille de la floculation. Cette microstructure initiale correspond à une certaine viscosité apparente. Pendant la mesure rhéologique, à tout moment, c'est une concurrence entre la reconstruction de microstructure, due aux interactions colloïdales activées par le mouvement Brownien, et la déstructuration induite par cisaillement qui casse des flocs dont la taille est plus grande qu'une certaine valeur dépendant du taux de cisaillement. Réellement, le comportement de notre matériau ne suit pas exactement ce scénario.
Pour les vitesses faibles (inférieurs 1s^-1), la viscosité diminue au début et après augmenter sans trouver l’état stationnaire même durer une intervalle du temps assez long. Ce comportement est été reporté dans la littérature avec une attribution du phénomène de hydratation [23]. A faible vitesse, on n’arrive pas à casser des flocs et aussi les liaisons cristaux des grains, la viscosité augmente peut être à cause des hydrates formées qui font augmenter la concentration des phases solides de la pâte. Afin de vérifier si l'augmentation de la viscosité est réellement due à l'hydratation, nous avons exécuté une expérience transitoire dans le cas de la pâte dans laquelle le ciment a été remplacé par les fines, on appelle la pâte de filler calcaire équivalente (on remplace tous le ciment par filler en masse volumique et la taille des grains de filler est presque la même avec celle du ciment) pour éliminer l’influence de la hydratation. Evolution de la viscosité pour différents taux de cisaillement pour cette pâte de filler est présentée FIG. 3-18. La viscosité est plus grande par rapport celle de la pâte cimentaire parce que le superplastifiant n'a probablement aucune contribution à la dispersion des agrégats de remplisseur. On se perçoit qu’à faible vitesse, la viscosité augmente un peu et atteinte la valeur stationnaire dans ce cas. Cela montre que l’augmentation de la viscosité de la pâte cimentaire dans une longue durée est concernée le processus d'hydratation. Ceci a été également confirmé par les mesures préliminaires de conductivité, qui seront discutées dans la partie suivante.


FIG. 3 71 : Viscosité en fonction du temps de la pâte de filler calcaire équivalente

(●) 0,5 s^-1 ; (□) 5 s^-1 ; (▲) 30 s^-1
Augmentation de la viscosité avant d'atteindre l'état d'équilibre aux faibles vitesses peut expliquer comme suivant : Au petit taux de cisaillement les flocs qui peuvent être défloculées sont plus grandes que ceux qui composent à la structure granulaire initiale de la pâte. L’équilibre entre la reconstruction et la déstructuration, qui mèneraient à un état d'équilibre de l'effort, correspondrait à la formation d'une pâte plus floculée. Ceci peut expliquer l'augmentation de l'effort (ou de la viscosité) contre le temps.
Pour toutes les autres vitesses (sauf la vitesse plus faible 0,1s^-1), la viscosité de la pâte atteint la valeur stationnaire au bout de 150 second et maintient l’état presque constant dans la partie suivante, la chimie de hydratation est négligeable par rapport la mécanique.
Le résultat expérimental qui est présenté sur la FIG.3-19 montre que l’état stationnaire de la viscosité dépend de l’histoire de cisaillement de la pâte. En effet, il y a une différence significative entre le valeur de la viscosité stationnaire obtenue avec et sans précisaillement (ici on a la vitesse de précisaillement est de 100 s^-1 et pendant 1mn). Ce résultat montre que la pâte cimentaire est seulement thixotropie partielle. Ceci est prévu puisque la force d'entraînement principale de la floculation reconstruisant est mouvement Brownien et la plupart des grains composant la pâte être non-Brownien (la taille est plus grand que 1μm).
Pour chaque taux de cisaillement, la pâte est cisaillée jusqu'à ce que l'état d'équilibre soit atteint. Le comportement rhéologique à l'état d'équilibre pour les différentes pâtes est étudié ici. Seulement les taux de cisaillement pour lesquels l'état d'équilibre peut être obtenu sont considérés. Les résultats sont discutés dans la partie suivante.


FIG. 3 72 : Influence de l’état initial sur le comportement rhéologique transitoire à la vitesse de 70 s-1 : (○) sans précisaillment ; (□) avec précisaillement de 100 s-1 dans 1mn