A. A. Yusupxodjayev, M. S. Saidova

Miqdoriy tahlil. Atom-absorbsion usuli ko’pchilik mеtallarni alohida-alohida aniqlash uchun eng sеzgir va qulay usullardan biridir. Atom-absorbsion tahlilda miqdoriy tahlil qilish uchun tashqi standartlar (darajalash grafigi), va qo’shimcha qo’shish usullari ishlatiladi. Ichki standart usuli atom-emission spektroskopiyadan farqli atom-absorbsion analizda qo’llanilmaydi, sababi atom-absorbsion ham aniqlanayotgan, ham ichki etalonga taalluqli ikki elеmеntning analitik signallarini bir vaqtda o’lchashga imkon bеrmaydi. Yuqorida aytilganiday, atom-absorbsion analiz bir elеmеntli analiz usulidir. Atom-absorbsion tahlilda qo’shimcha qo’shish usuli ayniqsa kеng ishlatiladi. Bu, atom-absorbsion usulda xalaqitlar asosan, fizika-kimyviy tabiatga ega ekanligi bilan bog’liqdir. Bundan tashqari atom-absorbsion asosan, eritmalarni analiz qilish usulidir. Eritmalar uchun qattiq jismlardan farqli qo’shimcha qo’shish usulini oson amalga oshirish mumkin.


Temir spektirini suratga olish va òrganish.
Kerakli asbob-uskunalar:
1. Spektrograf;
2. Plastinka;
3. Linzalar;
4. Temir elektrod.
Nazariy qism.
Yorugiikning ko‘zga ko‘rinadigan va ultrabinafsha sohalarida joylashgan temirning spektrida qariyb 4700 chiziq bor. Bu chiziqlar fotografik usul bilan qayd qilinadigan spektrning hamma qismida deyarli bir tekis joylashgan. Buning ustiga temirning spektri yaxshi o‘rganilgan, chiziqlarning toiqin uzunliklari yetarli darajada aniq oichangan. Shuning uchun sifat analiziga tegishli masalalarni yechishda, ya’ni chiqarish spektrlaridagi chiziqlarning qaysi elementlarga tegishli ekanligini aniqlashda temir spektri toiqin uzunliklari shkalasining etaloni vazifasini o‘tashi yuqorida ko‘rsatilgan edi. Fotografik plastinkaga temiming spektrini tushirish uchun, eng avvalo, spektrografda ishlash, plastinkaga tushirilgan spektrning suratini ochiltiruvchi va mustahkamlovchi eritmalar tayyorlash hamda ulardan foydalanishni bilish kerak. Spektrografning yo‘naltiruvchi temir yoiiga uch linzali yoritish sistemasi o‘rnatiladi. Linzalarni kirish tirqishidan qanday masofada joylashtirish spektrografning turiga bog‘liq. Odatda kirish tirqishining kengligi 0,010—0,015 mm, balandligi esa Gartman diafragmasi yordamida 2 mm qilib o‘rnatiladi. Qo‘zg‘atish manbasining shtativga to‘g‘ri ulanganini tekshirib ko‘rish orqali tegishli rejim tanlanadi. Yoy rejimi tanlanganda, tok kuchi 5—6 A, elektrodlar orasidagi masofa 2,0—2,5 mm, uchqun rejimi tanlanganda, kondensatorning sig‘imi 0,01 mkF, induktivlik 0,01 mk/Gn, elektrodlar oralig‘i 2 mm qilib o‘rnatiladi.
Temir elektrodlami shtativga o‘rnatib, generatorni yoy rejimida qisqa muddatga ulash orqali elektr sxemasining to‘g‘riligi tekshirib ko‘riladi. Shu bilan bir vaqtda spektrograf tirqishining tekis yoritilayoganligi tirqish qopqog‘ining kesishgan (krest) chiziqqa tushayotgan yorug‘ dog‘i orqali tekshirib ko‘riladi. Zarurat tug‘ilganda yorug‘lik manbai va yoritish sistemasi yustirovka qilinadi. Shuningdek, yoy ishlab turgan vaqtda kasseta qo‘yiladigan tomondan spektrografga lupa bilan qarab kirish tirqishining tozaligi tekshiriladi. Agar tirqishga yirik chang zarrasi tushgan bo‘lsa, u spektming barcha qismini kesib o‘tuvchi ingichka qora chiziq (yo‘lak) shaklida ko‘rinadi.
Fotoxonada kuchsiz qizil lampa yorug‘ida spektrografning kassetasiga fotoplastinka o‘rnatiladi. Fotoplastinkaning o‘lchami kassetadagi ramkaning o‘lchamidan kam bo‘lganda, spektrning suratga olish mo‘ljallanayotgan qismi kasseta o‘rnatiladigan ramkaning chap yoki o‘ng chetiga siljitiladi va kassetaning aynan shu qismiga fotoplastinka qo‘yiladi. Fotoplastinkaningyorug‘likka sezgir modda surtilgan tomoni spektrografning ichkarisiga, ya’ni spektrga ajralgan yorug‘lik kelayotgan tomonga qaratib o‘matiladi. Plastinkaning emulsiya surtilgan tomoni biroz notekis, emulsiyasiz tomon esa silliq bo‘ladi. Buni plastinkaning bir chekkasini toza barmoq bilan paypaslab ushlab ko‘rib, sezish mumkin. Fotoplastinkani har doim qirrasidan ushlash kerak, aks holda barmoq izlari spektr tasvirini buzadi. Ba’zi plastinkalar yorug‘likning qizil sohasiga ham sezgir bo‘ladi. Bunday plastinkalarni faqat qorong‘u joyda kassetaga o‘matish mumkin. Kassetaning qora rangli qopqog‘i yopilgan bo‘lishi kerak.
Fotoplastinka qo‘yilgan kasseta spektrografga o‘rnatilgandan keyin spektrografning tirqishini ochib kassetani siljitmasdan Gartman diafragmasi yordamida temirning spektrlari tushirib olinadi. Plastinkaga yorug‘likni tushish, ekspozitsiya vaqti 4—15 sekund qilib olinadi. Suratga olish tugagandan so‘ng kassetaning qora qopqog‘i yopiladi va spektrografdan yechib olinadi. Spektr tushirilgan plastinka fotoxonada kassetadan olinadi. Plastinkaning rasmlitomoni yuqoriga qaratib qo‘yiladi va rasm ochiltiruvchi eritma quyilgan vannaga solinadi. Ochiltirish jarayonida eritmani bir tekis qo‘zg‘ab turish kerak. Shuni alohida ta’kidlab o‘tish kerakki, fotoplastinkani ochiltirish vaqtida vannani qo‘zg‘atib turish hamma vaqt ham kutilgan natijani beravermaydi. Plastinkaning emulsiya chegarasidagi qismida ochiltiruvchi eritmaning konsentratsiyasi pasaysa-da, u emusiya bilan mustahkam bog‘langan bo‘ladi. Yupqa porolon (yoki rezina) tasmadan tayyorlangan chyotkani qattiq bosmasdan plastinka ustida sekin yuritib turish ochiltirishning tekis boiishini ta’minlaydi. Ochiltirish vaqtida eritmaning temperaturasi 18—20 °C atrofida boiishi kerak. Ochiltirish vaqti 4—6 daqiqa boiib, odatda, u fotoplastinkaning qutisi yoki eritmaning yo‘riqnomasida yozilgan boiadi. Ochiltirilgan plastinka suv bilan yuviladi va emulsiyaning yorugiik tushmagan joylaridagi AgBr kristallarini ketkazish uchun mustahkamlaydigan eritma solingan vannagao‘tkaziladi. Fotoplastinkaning yuzasidan ochilmagan AgBr kristallari toiiq ketmaguncha eritmada saqlanadi. Jarayon tugagach, fotoplastinka 15—20 daqiqa davomida suv bilan yuviladi. Suv bilan yuvganda mustahkamlovchi eritmadan o‘tgan hamma eriydigan tuzlar plastinkaning yuzasidan ketadi. Yuvilgan plastinka changdan xoli boigan joyda quritiladi. Plastinka quritilayotgan muhitning harorati 40 °C dan oshmasligi kerak.
Temir spektrini o‘rganish uchun plastinka spektroproyektorning buyum stolchasiga emulsiya tomoni yuqoriga qaratib o‘rnatiladi. Agar plastinka to‘g‘ri o‘rnatilgan boisa, uning uzun toiqinli chiziqlari joylashgan qismi o‘ng tomonda boiadi. Obyektiv fokuslanadi va ekranda spektral chiziqlarning tiniq tasviri hosil qilinadi. Spektrni o‘rganish undagi esda qoladigan xarakteristik gruppalardan, masalan, toiqin uzunligi 3016,3-3021,1 A yoki 2598,4-2599,5 A boigan chiziqlardan boshlanishi maqsadga muvofiqdir. Bu ish ekrandagi spektrning tasvirini spektral atlasning tegishli planshetidagi spektrning tasviri bilan taqqoslash orqali amalga oshiriladi. Planshet ekranga shunday qo‘yiladiki, undagi chiziqlar ekrandagi chiziqlar bilan ustma-ust tushsin. Odatda, ekranning o‘rtasida taxminan 6—8 sm oraliqda ustma-ust tushish kuzatiladi. Shunday yo‘l bilan 10 ga yaqin chiziqning toiqin uzunligi topiladi. Plastinkadagi spektrlardan foydalanib, spektrografning teskari chiziqli dispersiyasi va ajratib ko‘rsata olish qobiliyatini topish mumkin.