11 Temmuz 1991 tarihli (aet) 2568/91 sayılı komisyon tüZÜĞÜ
Yüklə 0,62 Mb.
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- ▼ B EK XIII ▼ M6
▼M192.6.2. Yöntem D 2.6.2.1. Kural Analiz edilen yağlı kütle metanol hekzan sülfürik asidi içerisinde geri akıtmalı olarak ısıtılır. Elde edilen metil esterler petrol eter ile çıkarılır. 2.6.2.2. Alet - Ortalama 1 m'lik uzunlukta geri akıtmalı hava kondensatörlü cam dipli eklemli 20 ml’lik deney tüpü - 5 ml’lik derecelendirilmiş pipet. - 50 ml’lik ayrım hunisi. - 10 ml’lik ve 25 ml’lik ölçüm deney şişesi. - 15 ml’lik konik tabanlı deney tüpü. 2.6.2.3. Ayraçlar - Metilasyon ayracı: 75:25:1 oranında (V/V/V) susuz metanol hekzan konsantre sülfürik asit (p = 1,84). - 40- 60 °C petrol eter. - Susuz sodyum sülfat. 2.6.2.4. Usul 0.1 g yağı 20 ml’lik deney tüpü içerisine koyun ve 5 ml metilasyon ayracı ekleyin. Geri akıtmalı kondensatörü yerleştirin ve kaynayan su banyosunda 30 dakika ısıtın (Not 2). Karışımı nicel olarak, 50 ml saf su ve 10 ml petrol eteri yardımı ile 50 ml’lik ayrım hunisine koyun. Güçlüce çalkalayın ve fazların ayrışmasını bekleyin suya benzer fazı ayırın ve bu eter tabakasını iki kere 20 ml saf su ile yıkayın. Ayrım hunisine az miktarda sodyum sülfat ekleyin ve çalkalayın. Birkaç dakika çökmesini bekledikten sonra süzün ve tortuları 15 ml’lik konik tabanlı deney tüpünde toplayın. Çözelti su banyosu üzerinde azot akımı ile buharlaştırın.
A ve B yöntemlerinin istatistik doğruluk değerlendirmesi Uluslararası Zeytin Yağı Konseyin tarafından COI/T.20/CO.24 Numaralı yönteminde yayınlanmıştır. ZEYTİN YAĞI VE PİRİNA YAĞINDAN YAĞ ASİDİ ESTERİ GAZ KROMATOGRAFİK ANALİZİ ÖNERİLERİ
Heptan içerisindeki yağ esteri çözeltilerinin gaz kromatografik analizleri ISO-5508 standartlarına uygun olarak kılcal sütun kullanılarak(50 m uzunluk x 0,25 veya 0,32 mm çap) siyanopropilsilikon fazı ile doyurulmuş yağ asitleri trans-izomerleri belirleme yöntemi ile yapılır. (COI/T.20/dök. no. 17). Şekil 1 yağ asitlerinin metil ve etil esterleri ve metil esteri trans- izomeri içeren pirina yağının tipik gaz kromatografik profilini verir.
2.1. Yağ asitleri içerikleri ve AECN42 hesaplamaları için aşağıdaki yağ asitleri dikkate alınacaktır: Miristik (C14:0). Palmitik (C16:0). Metil ve etil estere denk gelen tüm dorukların alanının toplamı. Palmitoleik (C16:l). Metil ester ω9 and ω7 izomelerine denk gelen tüm dorukların alanının toplamı. Margarik (C17:0). Margaroleik (C17:l). ▼M19Stearik (C18:0). Oleik (C18:l). Metil ester ω9 ve ω7 isomerleri, etil ester, metil esterlerin trans-izomerlerine denk gelen tüm dorukların alanının toplamı. Linoleik (C18:2). Metil ve etil esterlerin ve metil esterin trans-izomerlerine denk gelen tüm dorukların alanının toplamı. Arakidik (C20:0). Linolenik (C18:3). Metil ester ve metil esteri trans-izomerlerinin doruklarının alanlarıın toplamı. Eikosenoik (C20:l). Behenik (C22:0). Lignoserik (C24:0). Toplam alanın hesaplanmasında Squalene alanı dikkate alınmayacaktır. 2.2 Trans-C18:l yüzdelerinin hesaplanması için bu yağ asitlerinin metil esterleri kullanılacaktır. [trans-C18:2 + trans-C18:3] toplamı için,bu asitlerin trans-izomerleri doruklarının toplamı alınacaktır. Toplam alanın hesaplanması için, 2.1 de sözü geçen tüm doruklar dikkate alınacaktır. (bkz COI/T.20/Doc. No. 17). Tüm yağ aitlerinin yüzdelerinin hesaplanması %X = (alan X x 100)(toplam alan) olarak alınacaktır 
Şekil 1: Pirina yağından soğuk metilasyon yöntemi ile elde edilen gaz kromatografi profili. kromatografik zirveler belirtilmediği taktirde metil ve etil esterdir. ▼BEK XI ZEYTİN YAĞLARIN HALOJENLEŞMİŞ UÇUCU ÇÖZELTI İÇERİKLERİNİN BELİRLENMESİ 1. YÖNTEM Head space tekniğini kullanarak gaz kromatografisi ile analiz 2. ALET
3. AYRAÇLAR Standart: gaz kromatografisine uygun saflıkta halojenleşmiş çözeltiler. 4. USUL 4.1. Cam şişeye 3 g yağ koyun (tekrar kullanılmayacak); hava ve su geçirmeyecek şekilde ağzını kapatın. Termostat içerisinde 70 °C’de bir saat tutun. Şırınga yardımı ile 0,2 ile 0,5 ml arası head space ten çekin. Bunu aşağıda belirtilen özelliklerde gaz kromatografisi sütununa enjekte edin: - enjektör sıcaklığı: 150 °C, - sütun sıcaklığı: 70- 80 °C’ye kadar, - dedektör sıcaklığı: 200-250 °C’ye kadar. Sonuçların eşdeğer olduğu taktirde farklı sıcaklıklar da kullanılabilir.
▼M19EK XII SIZMA ZEYTİN YAĞLARININ ORGANOLEPTIK DEĞERLENDİRMESİ 1. AMAÇ VE KAPSAM Bu Ek, 136/66/AET sayılı Tüzüğün Ek’inde 1’de de delirtilen sızma zeytin yağlarının organoleptik değerlendirmeleri için gerekli kriterleri ortaya koyar ve özelliklerine göre derecelendirme yöntemlerini açıklar. Bu yöntem, sadece sızma zeytin yağlarının meyvemsiliğine göre ve hatalarının yoğunluğunu temel alarak, 4. bölüm ile uyumlu olarak seçilmiş eğitimli tadımcıların tarafından uygulanır. 2. GENEL Genel temel terimler, tadım odası, genel metodoloji ve tadım bardağı açısından Ulu Zeytin Yağı Konseyi koşulları ile uyumlu olması tavsiye edilir. 3. ÖZEL TERİMLER 3.1. Pozitif Nitelikler Meyvemsi: sağlıklı, yeşil veya beyaz taze meyvelerden ortaya çıkan direk veya koku yolu ile ortaya çıkan yağ kokusu (çeşidine göre). Acı: Yeşil veya renk değiştiren zeytinlerin özellikli tadı. Keskin: Sezon başında daha yeşil olan zeytinlerin karıncalanma hissi veren yağ özelliği. 3.2. Negatif Nitelikler 'Atrojado' (Küflü): Üst üste yığılmış olan zeytinlerin oksijensiz fermantasyonundan oluşan yağ tadı. Küf kokulu/nemli: Nemli ortamda bir kaç gün kalmasından dolayı üzerlerinde bol miktarda mantar ve maya oluşmasından dolayı oluşan zeytin yağı özelliği. Çamur tortusu: Fıçı ve depo içerisinde tortu ile temas etmiş yağ tadı. Şarabi/sirke tatlı: Zeytinlerin fermantasyonu ile ortaya çıkan asetk asit, etil asetat ve etanolden dolayı oluşan şaraba veya sirkeye benzer tat. Metalik Ezme, karıştırma, presleme veya saklama sırasında metal yüzeyler ile temasta kalmış olan yağın metali andıran tadı. Ekşimiş: Oksidize olmuş yağ tadı. Isınmış veya yanmış: Üretim sırasında özellikle de ezmenin termo-karıştırılması sırasında uygunsuz koşullarda uzun süreli veya çok sıcakta ısıtılmasından oluşan tat. Saman/ tahta: Kuru zeytinlerden ortaya çıkan yağ tadı. Pürüzlü: Bazı yağların ağızda bıraktığı kalın ve kremsi yapı hissi. Yağlı: Dizel, yağ veya mineral yağı andıran tad. Sebze suyu: Sebze suyu ile uzun süreli temasta bulunmasından dolayı oluşan yağ tadı. Salamura: Tuzlu suda korunmuş olan zeytinlerin yağının aldığı tad. Esparto: Yeni esparto hasırları ile ezilmiş zeytinlerin yağının tadı. Bu tad hasırların yeşil veya kuru espartodan yapılmış olması ile birlikte değişir. Toprakımsı: Yerden toplanan ve yıkanmamasında dolayı üzerinde çamur ve toprak kalmasından dolayı ortaya çıkan yağ tadı. Kurtlanmış: Zeytin böceklerinin kurtçuklarının istilasına uğramış zeytinlerin yağlarının tadı (Bactrocera oleae). Salatalık: characteristic hava ve su ile temas etmeyecek şekilde tenekeler içerisinde ağzı kapalı şekilde uzunca bir süre kalmasından dolayı 2,6-nonadienal oluşumundan ortaya çıkan tad. ▼M194. PANEL Panel Üye Devlet tarafından atanır ve bir panel başkanı ve sekiz ila on ilki tadımcıdan oluşur. Ancak 2001/2002 pazarlama yılı için panel sekizden daha az tadımcıdan oluşabilir. Panel başkanı çeşitli yağlar üzerinde eksper derecede eğitilmiş olmalıdır. Bu kişi panelden ve organizasyonundan sorumludur. Bu sorumluluğa hazırlama, kodlama, örneklerin tadımcılara sunulması, toplanması ve verilerin işlenmesi de dahildir. Kişi tadım yapacak olan şahısları seçer ve onları eğitir ve performanslarının belli bir standartta kalmasına dikkat eder.. Tadım yapacak olan kişiler, benzer örnekleri ayrıştırmadaki kabiliyetlerine göre seçilmeli ve eğitilmelidir. Uluslararası Zeytin Yağı Konseyinin hazırlamış olduğu tadım yapıcı kişilere mahsus seçim, eğitim ve gözlem kılavuzu dikkate alınmalıdır. Paneller, algılama kriterini sürekli gözlemlemek ve ahenkli bir hal almasını sağlamak için ulusal, Topluluk içi ve uluslararası organoleptik değerlendirmelerine katılmalılardır. Ayrıca her sene Üye Devlete panelin yapısı ve onaylanmış panel olarak yapmış olduğu değerlendirmelerin sayısı konusunda bilgi vermelidir. 5. ORGANOLEPTIK DEĞERLENDİRME VE DERECELENDİRME USULÜ 5.1. Tadımcılar tarafından kullanılan profil kağıdı Tadımcılar tarafından kullanılacak olan profil kağıdı Ek liste A da belirtilmiştir. Tadımcılar, kendilerine tadım bardağı içerisinde sunulan yağ örneğini önce koklayacaklar sonra tadacaklardır.5 Bu süreçte örneğin tüm negatif ve pozitif kokusal, tadımsal, dokunulabilirlik ve devinduyumsal algılaması incelenir ve profil kağıdında bunların şiddeti işaretlenir. Listede yer almayan negatif özellikler olduğu taktirde, bu özelliği en iyi şekilde ifade eden 3.2 de belirtilen terimler ile ‘Diğer’ kategorisinde not edilmelidir. 5..2. Verilerin panel başkanı tarafından işlenmesi Panel başkanı, tadımcılar tarafından doldurulmuş olan profil kağıtlarını toplar ve öngörülen şiddetleri dikkatle inceler. Anomali olduğu taktirde, başkan tadımcılardan kağıtlarını tekrar incelemesini yahut tadımı tekrardan yapmasını isteyebilir. Panel başkanı her tadımcının verisini medyanı belirlemek üzere bilgisayar programına işleyebilir.(Ek liste B). Her örneğin girişi 10 algılama özelliği için 10 dikey sütundan ve her tadımcı için bir çizgiden oluşan tablo yardımı ile yapılır. ‘Diğer’ altında sınıflandırılan negatif özellik panelin %50sinden gelmiş ise, başkan bu özellik için medyanı tekrardan hesaplama yapar. standartlara uyumun gözlemlenmesi ve panelin tekrardan değerlendirilmesi durumu söz konusu olduğunda, panel başkanı araya birer gün zaman koyarak değerlendirmeyi iki kere tekrarlayacaktır. Medyanlar üç profil kağıdından alınana verileri değerlendirmesi ile hesaplanacaktır. 5.3. Yağların Derecelendirilmesi Yağ, hatalar medyanı ve ‘meyvemsi’ medyanı ışığında şu şekilde sınıflandırılır. Buradan anlaşılan medyan, en şiddetli algılanan negatif niteliktir. Bu negatif nitelik için robust varyasyon katsayısı %20’den büyük olmamalıdır.
▼M19(d) lampante sızma zeytin yağı: kusurların medyanı 6,0 üzerindedir. 1 Kasım 2003’den itibare c) ve d) kategorileri aşağıdaki şekilde değiştirilmiştir: (c) lampante zeytin yağı: kusurların medyanı 2,5 üzerindedir; veya kusurların medyanı 2,5 üzerinde değildir ve ‘meyvemsi’nin medyanı 0’dır. 5.4. Özel Durum ‘Meyvemsi’nn dışında pozitif bir yönün medyanının 5,0 üzeri olması durumunda, panel başkanı bunu analiz sertifikasına işlemelidir.
▼M19Ek Liste A Profil Kağıdı (Tadımcı tarafından kullanılmak üzere) ALGILANAN KUSURLAR Yoğunluk 
Yoğunluk
"Atrojado" (Küflü) Küf Kokulu/Nemli Şarabi/Sirke tatlı Çamur Tortusu Metalik Ekşimiş
Diğer(açıklayınız) ŞİDDET
A  LGILANAN POZİTİF YÖNLER
Meyvemsi
Acı Keskin
Tadımcının Adı Örnek Kodu Tarih ▼M19EK LİSTE B MEDYAN VE GÜVEN ARALIĞI HESAPLAMA YÖNTEMLERİ Medyan 
Medyan; dağılımın (X) değerlerinin o sayının (Xm) altında olma olasılığı (P) 0,5'ten daha fazla olmadığı ve aynı anda dağılımın (X) değerlerinin Xm'in üzerinde olmama olasılığı (P) 0,5'ten daha az olmadığı gerçeği ile belirlenen Xm gerçek sayısıdır.Başka bir tanım, medyanın yükselen sayı sırasına konulduğunda 50. yüzdelik değerinde olanıdır der. Başka bir deyişle sıraya konulmuş tek rakkamların orta değeri veya sıraya konulmuş çift rakkamların orta iki değerinin ortalaması anlamına gelir. Robust standart sapma 
Medyan etrafında oluşan değişikliğin güvenilir bir oranını belirleyebilmek için robust standart hesaplama yapan Stuart ve Kendal yöntemine başvurmak gerekir. Asemptotik standart sapma S formülü N ve IQR içerir. N tadımcı sayısı ve, IQE interquartil dağılımdır, yani dikkate alınan verilerin değişkenliğinin robust oranıdır.(interquartile dağılım olasılık bölününün tam tamına %50sini kapsar) İnterqurtile dağılım, 75. ile 25. yüzdelik değeri arasındaki sapma hesaplanarak bulunur. IQR = 75. yüzdelik değeri — 25. yüzdelik değeri Yüzdelik oranı , Xpc trafından karakterize olan olasılık (P) Xpc’den düşük ve belirlenen yüzüncülükten daha fazla değildir ve aynı zamanda dağılım valflerinin olasılığı (P) Xpc’den yüksek ve söylenilen yaklaşık yüzüncülükten altta değildir. Yüzüncü kullanılan dağılım kesirini belirtir.. Medyan olduğu durumlarda bu 50/100’dür. n n Yuzdelik= |P (X < Xpc) ≤ ^ P (X ≥ Xpc) ≥ | 100 100 Başka bir deyişle yüzdelik değeri dağılımdan belirlenen bölgenin alanına veya yoğunluk eğrisine denk gelen dağılım değeridir. Örneğin, 25. yüzdelik oranı, 0,25 veya 25/100’ün alanına denk gelen dağılım değeridir. Robust sapma katsayısı % S CVR= -------- 100 Me RVC saf sayıyı temsil eder, yani boyutsuzdur, medyanın Av değerine göre analiz edilmiş sayıların yüzdelik değişkenliğini belirtir. Bu yüzden panel üyelerinin güvenilirliğini belirlemek çok önemlidir. Medyan üzerinde %95’de güven aralıkları %95’de(birinci türden hata 0,05 veya %5’e eşittir) güven aralıkları(C.I.) deneyin sonsuz kez tekrarı olabilmesi halinde medyan değerinin değişikliğinin dağılımını temsil eder. ▼M19Gerçek hayatta bu aralık , deneyin birkaç kez tekrarı olabilmesi halinde seçilen koşulların test edilme değişkenliğini belirtir. Bu aralık, RVC durumunda testin güvenilirliğini değerlendirmeye yarar Yukarı C.I. = Av + (c.S)Lower C.I = Ortalama - (c.S), c güven aralığı 0,95 olduğu durumlarda 1,96’ya eşittir.
▼BEK XIII ▼M6LABARATUVAR ORTAMINDA ZEYTİN YAĞINI NÖTRLEŞTİRME VE RENGİNİ AÇMA ▼B1. LABARATUVAR ORTAMINDA ZEYTİN YAĞINI NÖTRLEŞTİRME VE RENGİNİ AÇMA 1.1. Yağın nötrleştirilmesi 1.1.1. Alet
1.1.2. Ayraçlar
1.1.3. Usul (a) Yağ asit içeriği%30’dan daha az olan oleik asit olarak adlandırılan yağlar 50 g ham yağı 300 ml’lik şişe içerisine koyın ve su banyosunda 65° C’de ısıtın. Bağımsız yağ asidi miktarına denk gelen miktardan 5ml daha fazla %12lik sodyum hidroksit çözeltisini devamlı karıştırarak ekleyin. Sıcaklığı 65° C’de tutarak 5 dakika karıştırmaya devam edin. Karışımı 100 ml’lik santrifuj tüplerine alın ve sabunumsu macunu santrifuj ile ayırın. Süzülmüş yağı 250 ml’lik şişeye alın ve 50-60 ml kaynayan saf su ile yıkayın. Kalan suyu sifon yöntemi ile alın.Yıkamaları tüm sabunumsu tortu çıkana kadar tekrarlayın. (pembe rengin fenolfitalein ile kaybolması). Yağı su kalıntısından arındırmak için santrifujlayın. (b) Yağ asit içeriği%30’dan daha fazla olan oleik asit olarak adlandırılan yağlar 1 litrelik ayrım hunisine 50 g. ham yağ, 200ml hekzan, 100 ml propan-2-ol ve bağımsız yağ asidi miktarına denk gelen miktardan %0,03 fazla %12lik sodyum hidroksidi koyun. Güçlüce bir dakika karıştırın. 100 ml saf su ekleyin, tekrar karıştırın ve bekletin. Katmanların ayrışmasından sonra, sabun içerikli olan en alt tabakanın akmasına izin verin. Genelde iki katmanın ortasında (yağlı üst ve su benzeri alt) yapışkan ve erimez yapıda bir orta katman oluşabilir. Bu katman elenmelidir.
1.2.1. Alet — yuvarlak dipli şişe, 250ml’lik, 3 adet girişi olan cam boyunlu:
— 15 ile 30 milibar arası artık basıncı verebilen manometreli vakum pompası. ▼B1.2.2. Usul 100 g. kadar nötralize olnuş yağı 3 boyunlu şişe içerisine koyun. Termometre ve harıştırıcıyı içeri sokun ve pompayı birleştirin ve devamlı karıştırarak 90° C’ye ısıtın. 30 dakika kadar yağ örneği suyundan arınana kadar, sıcaklığı sabit tutarak karıştırmaya devam edin. Vakumu çıkarın ve 2-3 gr kadar aktif toprak ekleyin. Artık basıç 15-30 milibar arası olana kadar vakumu tekrar çalıştırın. Bu esnada ısıyı 90° C’de sabit tutun ve dakikada 250 defa dönecek şekilde 30 dakika kadar karıştırın Termostatik fırın içierinde sıcak iken filtre edin. (50- 60° C). ▼M191 RG No L 353, 17. 12. 1990, s. 23. 2 RG No 172, 30. 9. 1966, s. 3025/66. 3 RG No L 166, 1. 7. 1988, s. 10. 4 RG No L 128, 24. 5. 1977, s. 6. 5 Yoğun negatif özellik farkedilirse tatmaktan kaçınabilirler, bu özel durum profil kağıdına yazılmalıdır. . Yüklə 0,62 Mb. Dostları ilə paylaş:
|