11 Temmuz 1991 tarihli (aet) 2568/91 sayılı komisyon tüZÜĞÜ

Madde 10

1. Bu Tüzük Avrupa Toplulukları Resmi Gazetesinde yayınlanmasını takip eden üçüncü günde yürürlüğe girer.
Bununla birlikte Ek XII’de ortaya konan yöntem, müdahale sistemi ile ilgili operasyonların söz konusu olması durumları hariç olmak üzere, ►M1 1 Kasım 1992◄ tarihinden itibaren uygulanır.
▼M5

Bu yöntem 1 Kasım 1992 tarihinden önce Pazar için hazırlanmış sızma zeytin yağlarına uygulanmaz.

▼B
2. Bu Tüzük, tüzüğün yürürlüğe girmesinden önce ambalajlanmış ve 31 Ekim 1992 tarihine kadar pazarlanmış zeytin yağlarına ve zeytin ezmesi yağına uygulanmaz.
Bu Tüzük Üye Devletlerde bütünüyle olarak bağlayıcıdır ve doğrudan uygulanır.

▼B

EKLER

Özet

Ek I: Zeytin yağının özellikleri...

▼M17

Ek Ia: 100 litreyi geçmeyen miktarlarla yağların anında ambalajlanması halindeki zeytin yağı ve zeytin ezmesi yağı gruplarından örnek alınması...
▼B

Ek II: Serbest yağ asitlerinin belirlenmesi

Ek III: Peroksit değerlerinin belirlenmesi

Ek IV: ►M6 Parafin içeriğinin kılcal sütun gaz-sıvı kromatografi tarafından belirlenmesi◄

Ek V: Sterollerin içerik ve terkiplerinin kılcal sütun gaz-sıvı kromatografi tarafından belirlenmesi...

Ek VI: Eritrodiol ve uvaol içeriğinin belirlenmesi ...

Ek VII: Trigliseridin ikinci pozisyonundaki doymuş yağ asitlerinin içeriğinin belirlenmesi...

Ek VIII: Trilinolein terkibinin belirlenmesi...

Ek IX: Morötesi .... Spektrofotometrik analiz

Ek X A: Yağ asitlerinin metil esterlerinin gaz kromatografisi tarafından analizi...

Ek X B: Yağ asitlerinin metil esterlerinin hazırlanması

Ek XI : Değişken halojen eritgenlerin belirlenmesi...

Ek XII : Sızma zeytin yağının organoleptik değerlendirilmesi...

Ek XIII: ►M6 Zeytin yağının laboratuarda nötralize edilmesi ve renksizleştirilmesi ◄...

▼M19

_________
Ek XIX: Alifatic alkol içeriğinin belirlenmesi yöntem...

▼B

Ek XV: Zeytin ezmesinin yağ içeriği...
Ek XVI: İyot değerinin belirlenmesi...
▼M11

Ek XVII: Bitkisel yağlardaki Stigmastadien’lerin belirlenmesi...

▼M13

Ek XVIII: ECN42 ihtiva eden trigliseridlerin içeriğinin belirlenmesi yöntemi...

▼M19

EK I

ZEYTİN YAĞININ ÖZELLİKLERİ

Kategori

Asitlik (%)*

Peroksit Değeri mEq 02/kg*

Tuz veren çözeltiler mg/kg^

Parafin mg/kg**

Trilglyceridenin ikinci pozisyonundaki doymuş yağ asitleri (%)

Stigmastadien’ler mg/kg

HPLC ile ECN42’nin teorik hesaplanması arasındaki fark

K232*

K270*

Aluminadan sonra K270

Delta-K^

Hata medyanınının organoleptik değerlendirilmesi (Md)*

‘meyve tadı’ medyanının organoleptik değerlendirilmesi (Mf)*

1. Ekstra Sızma zeytin yağı 2. Sızma Zeytin yağı 3. Normal Sızma zeytin yağı 4. Lampant Sızma Zeytin Yağı 5. Rafine Zeytin yağı 6. Zeytin Yağı 7. Ham zeytin ezmesi yağı 8. Rafine Zeytin ezmesi yağı 9. Zeytin ezmesi yağı

 1,0  2,0  3,3 > 3,3  0,5  1,5 > 0,5 ^^  0,5  1,5

 0,20  0,20 0,20 > 0,20  5  15 -  5  15

 0,20  0,20 0,20 > 0,20  0,20  0,20 -  0,20  0,20

 250  250 250  300  350  350 >350 > 350 > 350

 1,3  1,3  1,3  1,3  1,5 1,5 1,8 2,0 2,0

 0,15  0,15  0,15  0,50 - - - - -

 0,2  0,2  0,2  0,3  0,3 0,3 0,6 0,5 0,5

 2,50  2,60  2,60  3,70  3,40 3,30 - 5,50 5,30

 0,20  0,25  0,25 >0,25  1,20 1,00 - 2,50 2,00

 0,10  0,10  0,10  0,11 - - - - -

 0,01  0,01  0,01 -  0,16 0,13 - 0,25 0,20

Md = 0 Md  2,5 Md  6,0 Md > 6 - - - - -

Mf> 0 Mf > 0 - - - - - - -

⁽⁾ Elektron yakalama dedektörünce tespit edilmiş bileşikler için genel üst sınır.

Bireysel olarak tespit edilen bileşikler için üst sınır 0,10 mg/kg’dir.

⁽²⁾Kılcal sütun tarafından ayrılabilen(ya da ayrılamayan) izomerlerin toplamı³⁾ Rafine yağın mevcudiyetinin tespiti için , K 270 ‘in ilgili kategorideki limiti aştığı durumlarda alüminadan geçtikten sonra tekrar belirlenmelidir.

⁽⁴⁾ tad medyanı 0 olduğu hallerde hata medyanı 2,5 ten fazla olamaz.

⁽⁵⁾ parafin içerikleri 300 mg/kg ila 350 mg/kg olan yağlar eğer alifatik alkol toplamı 350 mg/kg den az ise yahut eşitse ya da eritrodiol ve uvaol oranı 3.5 tan az ya da eşitse Lampant zeytin yağı olarak nitelendirilirler

⁽⁶⁾ parafin içerikleri 300 mg/kg ila 350 mg/kg olan yağlar eğer alifatik alkol toplamı 350 mg/kg den fazla ise ya da eritrodiol ve uvaol oranı 3.5 tan fazla ise ham zeytin posası yağı olarak nitelendirilirler
▼M19

Kategori

Asit içeriği

Translinoleik izomerlerin toplamı

Translinoleik ve translinolenic isomerlerin toplamı

Kolesterol %

Brassi-casterol (%)

Kampes-terol (%)

Stigmas-terol (%)

Betasitos-terol (%) (')

Delta-7-Stigmas-tenol (%)

Toplam sterols (mg/kg)

Eritodiol ve uvaol (%) (**)

Myristic (%)

Linolenic (%)

Arachidic (%)

Eicose-noic (%)

Behenic (%)

Ligno-ceric (%)

1. Ekstra Sızma Zeytin yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,05

< 0,05

< 0,5

< 0,1

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1000

< 4,5

2. Sızma Zeytin yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,05

< 0,05

< 0,5

< 0,1

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 000

< 4,5

3. Normal Sızma zeytin yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,05

< 0,05

< 0,5

< 0,1

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 000

< 4,5

4. Lampant Sızma Zeytin Yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,10

< 0,10

< 0,5

< 0,1

< 4,0

—

> 93,0

< 0,5

> 1000

< 4,5 O

5.Rafine Zeytin yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,20

< 0,30

< 0,5

< 0,1

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 000

< 4,5

6. Zeytin Yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,2

< 0,2

< 0,20

< 0,30

< 0,5

< 0,1

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 000

< 4,5

7.Ham zeytin ezmesi yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,3

< 0,2

< 0,20

< 0,10

< 0,5

< 0,2

< 4,0

—

> 93,0

< 0,5

> 2500

> 4,5 O

ezmesi yağı

8. Rafine Zeytin ezmesi yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,3

< 0,2

< 0,40

< 0,35

< 0,5

< 0,2

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 800

>4,5

9. Zeytin ezmesi yağı

< 0,05

< 0,9

< 0,6

< 0,4

< 0,3

< 0,2

< 0,40

< 0,35

< 0,5

< 0,2

< 4,0

< Camp.

> 93,0

< 0,5

> 1 600

>4,5

¹ Delta-5,23-Stigmastadienol + Kolesterol + Beta-Sitosterol + Sitostanol + Delta-5-Avenasterol + Delta-5,24-Stigmastadienol.

² parafin içerikleri 300 mg/kg ila 350 mg/kg olan yağlar eğer alifatik alkol toplamı 350 mg/kg den az ise yahut eşitse ya da eritrodiol ve uvaol oranı 3.5 tan az ya da eşitse Lampant zeytin yağı olarak nitelendirilirler

³ parafin içerikleri 300 mg/kg ila 350 mg/kg olan yağlar eğer alifatik alkol toplamı 350 mg/kg den fazla ise ya da eritrodiol ve uvaol oranı 3.5 tan fazla Ham zeytin ezmesi yağı yağı olarak nitelendirilirler
Notlar:

1. 
   Deney sonuçları her özellik için belirtilen belirleyici hanenin aynı numarasıyla ifade edilecektir.
   

Eğer takip eden belirleyici olmayan rakam 4 ten büyük ise takip eden rakam bir sonraki rakama yuvarlanacaktır.

2. 
   Yağın eğer özelliklerinden biri ortaya konan sınırların dışına düşmüş ise, saflık olarak uygunsuzluğu deklare edilebilir ya da farklı bir kategoriye konulabilir.
   
3. 
   Yıldız (*)ile işaretlenmiş yağın kalitesi ile ilgili özellikler aşağıdaki anlamlara gelir:
   

- Sızma lampant Zeytin yağı için bu limitlere eşzamanlı olarak uyulmasına gerek yoktur (K 232 hariç)

- Diğer sızma zeytin yağlarında , bu limitlerden en az birine uymamak geri kalanlar bir kategoride sınıflandırılırken kategori değişikliklerini içerebilir.

(d) İki yıldız (**) ile işaretlenmiş özellikler, tüm zeytin ezmesi yağları için, bu limitlere eşzamanlı olarak uyulmasına gerek olmadığı anlamındadır.
▼M17

EK Ia

100 litreyi geçmeyen miktarlarla yağların ilk ambalajlanması halindeki zeytin yağı ve zeytin ezmesi yağı gruplarından örnek alınması

Bu örnekleme yöntemi 100 litreyi geçmeyen miktarlarla yağların ilk ambalajlanması halindeki zeytin yağı ve zeytin ezmesi yağının 125000 litreye kadar olan grupları için uygulanır.
Eğer söz konusu grup 125000 litreyi aşarsa yaklaşık 125000 litrelik alt gruplara bölünecektir. Bu yöntem daha sonra oluşturulan her bir alt grup için uygulanacaktır.

1. İlk örneklerin içeriği:

İlk örnekler aşağıdakilerden oluşur:
(a) ilk ambalajlama 6 litre ve daha fazla bir kapasiteye sahipse, bir ilk ambalajdan gelen yağ en az bir litrelik 6 kaba bölünür. Bunlar:

- EK II,III,IX ve XII’de belirtilen analizler için 1 kap,

- Diğer analizler için 1 kap ve

- Karşı analizler için kalan diğer kaplar;

(b) İlk ambalajın kapasitesi 2 litreden fazla fakat 6 litreden az ise, 4 ambalajdan alınan yağ:

- EK II,III,IX ve XII’de belirtilen analizler için 1 ambalaj,

- Diğer analizler için 1 ambalaj ve

- Karşı analizler için kalan diğer ambalajlar;

(c) İlk ambalajın kapasitesi 0,75 litreden fazla fakat 2 litreden az ise, 6 ambalajdan alınan yağ:

- EK II,III,IX ve XII’de belirtilen analizler için 1 ambalaj,

- Diğer analizler için 1 ambalaj ve

- Karşı analizler için kalan diğer ambalajlar;

(d) İlk ambalajın kapasitesi 0,75 litreden az ise, 4,5 litreden fazla yağ sağlayacak en az sayıda ambalajdan alınan yağ:

- EK II,III,IX ve XII’de belirtilen analizler için toplam kapasitesi 0,75 litreyi aşan en az sayıda ambalaj,

- Diğer analizler için aynı miktarda yağ saklanacak ve

- Karşı analizler için kalan diğer yağlar.

2. Alınacak ilk örneklerin sayısı

İlk örneklerin minimum sayısı aşağıda verilen tabloya göre grubun büyüklüğü ile orantılı olarak belirlenecektir:

Grubun büyüklüğü (litre)	İlk örneklerin minimum sayısı
7500’den az	2
25000’den az	3
75000’den az	4
125000’den az	5

İlk örnekleme için seçilen ilk ambalaj gruptaki diğer ürünler ile bitişik olmalıdır.

Şüphe halinde Üye Devletler alınacak ilk örnek sayısını çoğaltabilirler.
3. Analizler ve Sonuçlar
Mümkün olduğu hallerde yağ analiz zamanına kadar orijinal kabında muhafaza edilmelidir.

▼M17

(a) Alınan her ilk örnek EN ISO 5555 standardının 2.5 noktasına uygun olarak laboratuar örneklerine bölünecek ve aşağıdakiler analiz edilecektir:

- Madde 2(1)’in birinci satır başında belirtilen serbest yağ asitlerinin belirlenmesi,

- Madde 2(1)’in ikinci satır başında belirtilen peroksit değerinin belirlenmesi,

- Madde 2(1)’in sekizinci satır başında belirtilen spektrofotometrik analiz,

- Madde 2(1)’in dokuzuncu satır başında belirtilen yağ asitlerinin terkibinin belirlenmesi,
(b) (a)’da belirtilen analiz sonuçlarından birisinin aynı gruptan alınan ilk örneklerin beyan edilen yağ kategorisinin özelliklerine uyum göstermediği hallerde tüm grubun uygun olmadığı beyan edilmek zorundadır.
(a)’da belirtilen analiz sonuçlarının tümünde aynı gruptan alınan ilk örneklerin tek tip olması durumunda, ilgili yöntemlerin tekrarlanabilir özeliklerine bağlı olarak, ve beyan edilen yağ kategorisine uygun olarak, gruptan alınan ilk örneklerden biri daha ileri analizlere tabi tutulabilir.
(c) (b) noktasının ikinci fıkrasında belirtilen analiz sonuçlarından biri beyan edilen yağ kategorisinin özeliklerine uygun değilse, söz konusu grubun tümünün uygun olmadığı beyan edilir.
(b) noktasının ikinci fıkrasında belirtilen analiz sonuçlarının tümü beyan edilen yağ kategorisi ile uyumlu ise tüm grup uygun olarak beyan edilir.

▼B

EK II

SERBEST YAĞ ASİTLERİNİN BELİRLENMESİ

1. ASİT ORANININ BELİRLENMESİ

Zeytin yağlarındaki serbest yağ asitlerinin belirlenmesi. Serbest yağ asitlerinin içeriği geleneksel olarak hesaplanan asitlik şeklinde ifade edilir.

1. 
   Kural
   

Örnek, çözelti karışımları içinde eritilir ve mevcut olan serbest yağ asitleri potasyum hidroksitin etonolik çözeltisi kullanılarak titrat edilir.
1.2. Ayraçlar

Tüm ayraçlar tanınmış analitik kalitede olmalı ve kullanılacak su damıtılmış ya da denk saflıkta olmalıdır.

1. 
   ►C1 Dietil eter ◄; %95 Etanol (v/v), hacim olarak eşit parçaların karışımı
   

Not: ►C1 Dietil eter ◄ yüksek derecede yanıcıdır ve patlayıcı peroksitler oluşturabilirler. Kullanımında özel bir dikkat gösterilmelidir.

Potasyum hidroksit çözeltisine (1.2.2) her 100 ml karışım için 0,3 ml phenopthalein çözeltisi (1.2.3) ilavesi ile kullanımı anında kesinlikle nötralize et.

Not: ►C1 Dietil eter ◄ kullanımı mümkün değilse etanol ve tolüen içeren çözelti karışımı kullanılabilir. Gereken durumlarda etanol propanol-2 ile değiştirilebilir.

2. 
   Potasyum hidroksit, titrat edilmiş etanol çözeltisi, 0,1 mol/l kadar c(KOH) ya da, gereken durumlarda 0,5 mol/l kadar c(KOH).
   

Potasyum hidroksitin etonolik çözeltinin kati konsantrasyonu kullanmadan önce bilinmeli ve derhal kontrol edilmelidir. Kullanımdan en az beş gün önce hazırlanmış ve kahverengi cam şişeye boşaltılmış çözelti kullanın. çözelti renksiz ya da saman renginde olmalıdır.

Not: Potasyum hidroksitin kararlı renksiz çözeltisi şu şekilde hazırlanabilir. 1000 ml etonolü 8 gr Potasyum Hidroksit ve 0,5 gr alüminyum talaşları ile birlikte kaynamaya bırakın. Geriye akıtarak bir saat kaynatmaya devam edin. Çabucak damıtın. İstenen miktarda potasyum hidroksiti damıtım içinde eritin. Birkaç gün bırakın ve potasyum karbonat çökeltisinden berrak supernatant sıvıyı boşaltın.
çözelti damıtılmaksızın da aşağıdaki gibi hazırlanabilir: 1000 ml etonol 4 ml alüminyum butilat ekleyin ve karışımı birkaç gün beklemeye bırakın. Supernatant sıvıyı başka bir kaba boşaltın ve istenen miktarda potasyum hidroksiti eritin. çözelti kullanıma hazırdır.
1.2.3 Phenolphthalein, %95-96 etanol (v/v) ya da alkalin mavi içinde 10 g/l çözelti, (güçlü renkli yağ asitleri olduğu durumlarda) %95-96 etanol (v/v) içinde 20g/l çözelti.

1.3. Alet

Aşağıdakiler de dahil olmak üzere olağan laboratuar ekipmanı

1.3.1. Analitik terazi;

1.3.2. 250 ml konik şişe;

1.3.3. 0,05 ml miktarlı derecelendirilmiş 10 ml cam ölçek.
1.4. Usul

1. 
   Test için örneğin hazırlanması
   

( Deneyi filtre edilmiş örnek üzerinde yapın. Nem ve yabancı madde oranı birlikte %1 den daha az ise örneği daha ileri işlemlere tabi tutmadan kullan; eğer oran %1’i geçiyorsa örnek filtrelenmelidir.)

1.4.2. Örneğin alınması

▼B
Aşağıdaki tablo uyarınca örneği varsayılan asit numarasına bağlı olarak al:

Beklenen asit değeri	Örneğin kütlesi	Tartı hassasiyeti
<1	20	0,05
1 – 4	10	0,02
4-15	2,5	0,01
15 – 75	0,5	0,001
>75	0,1	0,0002

Örneği konik şişe içinde tartılmalıdır (1.3.2).

1.4.3. Saptama
Örneği (1.4.2) daha evvel nötralize edilmiş 50 – 150 ml dietil ►C1 eter ◄ ve etanol (1.2.1) içinde eritin.
0,1 mol/l potasyum hidroksit çözeltiyi (1.2.2) (Not 2’ye bakın) ile karıştırırken endikatörler değişinceye kadar ( fenolfitalein’in pembe rengi en az 10 saniye boyunca devam eder) titrat et.
Not 1: Potasyum Hidroksitin(1.2.2) titrat edilmiş etonolik çözeltisi ortaya çıkarılan suyun hacmi faz ayrışmasına neden olmayacağı temin edilirse potasyum ya da sodyum hidroksitin suya benzer çözeltisi ile değiştirilebilir.

Not 2 : Eğer 0,1 mol/l potasyum hidroksit çözeltisi istenen miktar 10 ml yi aşarsa,çözeltiden 0,5 mol/l kullanın.

Not 3 : Titrasyon sırasında çözelti bulanık hale gelirse, berrak bir çözelti elde etmek için yeterli miktarda çözelti ilave edin.

5. 
   Asit oranı: Oleik asit oranları olarak ifade edilir
   

Ağırlık hesabıyla ağırlık yüzdesi aşağıdaki formüle eşittir:
V x c x __M__ x _100_ = _Vx c x M_

1000 m 10 x m

V= mililitre cinsinden kullanılan titrat edilmiş potasyum hidroksit çözeltinin hacmi

c = kullanılan titrat edilmiş potasyum hidroksit çözeltinin mol/litre cinsinden kati konsantrasyonu;

M = Sonucu açıklamak için kullanılan asidin gr/mol cinsinden molar ağırlığı;

m = örneğin gram bazında ağırlığı

▼C1
Sonuç olarak, ►M6 iki hesaplamanın ◄ aritmetik ortalaması alınarak tamamlanır.