2010 YÜksek lisans tez özetleri

The Preparation and Characterization of Polypropylene (PP) / Ethylene-Propylene-Dien-Monomer ( EPDM ) Thermoplastic Vulcanisates

Thermoplastic vulcanisates (TPV’s) are prepared by the dynamic crosslinking of a rubber phase in the presence of a molten thermoplastic phase. The most used commercial thermoplastic vulcanisates (TPV’s) are prepared from polypropylene (PP: thermoplastic phase) and ethylene-propylene-diene monomer (EPDM: rubber/eleastomer phase). They have high heat and oil resistance in addition to the excellent stability against heat, oxygen, and ozone. In the preparation of TPV’s, PP and EPDM phases are mixed homogeneously before the crosslinking of EPDM, then EPDM phase is crosslinked in the molten PP phase, afterwards crosslinked elastomer phase is dispersed in the thermoplastic phase. Therefore, the process is highly complicated, and the control of each step of the process is very important in order to obtain TPV’s with superior properties.

In this MSc thesis work, TPV’s with various compositions have been prepared from PP and EPDM by melt blending method in a twin-screw extruder, and some mechanical properties of TPV’s such as hardness, tensile strength and elongation at break have been investigated. In addition, the effects of the kinds and contents of inorganic fillers such as calcite, kaolin, and cloisite 20A on the mechanical properties of TPV’s have also been investigated. Further characterization of TPV’s was also performed by Differential Scanning Calorimetry (DSC), X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) methods.

The hardnesses (Shore A) of thermoplastic elastomers (TPE) (non-crosslinked PP/EPDM blends) were nearly the same as those of their crosslinked counterparts, but the addition of plastifier and compatibilizer led to decrease in the hardnesses of these crosslinked samples. The presence of inorganic fillers and the increase of their contents in TPV’s slightly increased the hardnesses values, but it was observed that the amount of PP has higher effect on the Shore A hardness of TPV. While the kaolin and Cloisite 20A have the same amount of enhancing effect on the hardness of TPV samples, the filler calcite has led to higher increase in the hardness of TPV. XRD data have shown that Cloisite 20 A could not be able to intercalate by PP. The tensile strengths of TPV’s were higher than those of their non-crosslinked thermoplastic elastomer blend counterparts. At the same PP content, the increase in the contents of calcite and kaolin led to a slight decrease in tensile strengths of TPV’s, but the presence and the increase in the content of Cloisite 20A have increased them up to twice. While the melting temperature (Tm) of TPV’s without filler was lower than that of PP, it was nearly not changed with the kind of filler at the same PP content in comparison to the TPV without filler.

İŞCAN Onur
Danışman : Prof. Dr. Muzaffer YAŞAR

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. Muzaffer YAŞAR

Prof. Dr. Umur DRAMUR

Prof. Dr. Ayşe Zehra AROĞUZ

Prof. Dr. Cemil İBİŞ

Prof. Dr. İsmail Kırbaşlar


Katodun Atomik Yapısının Nano Karbon Üretimi Üzerine Etkileri
Bu çalışmada, günümüz teknolojik koşullarında sürekli ilerlemeyi ve bu ilerlemeler için gerekli güncel teknolojik ürünlerde, kullanılması kaçınılmaz olan karbon nanotüplerin üretimi incelenmiştir.

Henüz sentez reaksiyonlarının, tüm mekanistik açıklamaları yapılamamış olan ve her uygulamaya yönelik farklı nano karakteristiklerinin kontrol edilmesi gereken bu karbon nanotüplerin üretimi için, hali hazırda kullanılmakta olan ark buharlaştırma süreci ele alınmıştır.

Çalışmanın ilk bölümünde nano teknolojinin önemine değinilerek burada karbon nanotüplerin yapıları, çeşitleri ve özelliklerinden bahsedilmiştir.

Daha sonra başlıca üretim yöntemleri vurgulanmıştır. Ark buharlaştırma süreciyle üretimi ve bu üretimdeki katot etkilerini incelemek için yapılan uygulamalarımızın bir derlemesi sunulmuştur.

The Effect Of Atomıc Structure Of Catode On Nanocarbon Productıon
For today's technological conditions which must continuously progress, and for this progress usage of the carbon nanotubes is inevitable. With in this study, carbon nanotube production is examined.

Yet all of the mechanisms of the synthesis reaction in not explained. And all the nanotube characteristics should be controlled for each application where they are required. The arc evaporation technique has been taken up which exists and already in use.

In the first part of this study structures, types and porperties of carbon nanotubes is mentioned with keeping the importance of nano technology in mind.

After then main production methods are explained. And a brief explanation of our applications on arc evaporation process and on observation of the effects of the cathode is given.

ŞAHAN Güney Bulut

Danışman : Prof. Dr. İsmail AYDIN

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. İsmail AYDIN

Prof. Dr. Ahmet KAŞGÖZ

Prof. Dr. İsmail BOZ

Prof. Dr. Cemal ÖZEROĞLU

Prof. Dr. Gülten GÜRDAĞ

Hidroksiapatit Katkılı Yapay Kemik Kompozitlerin Mekanik Özelliklerine Bağlayıcı Ajanların Etkileri

Günümüzde kemik rahatsızlıkları birçok insan için ciddi sorunlar oluşturmaktadır. Hastalıklar, yaralanmalar ve yaşlılık gibi sebeplerden dolayı ortaya çıkan bu rahatsızlıkların iyileşme sürecine yardımcı olmak amacıyla vücut içine çeşitli biyomalzemeler yerleştirilebilir. Bazı durumlarda ileri derecede zarar görmüş kemiklerin iyileşmesi ve tekrar işlev görmeleri mümkün değildir. Bu gibi durumlarda hastanın yaşam standardının arttırılabilmesi için bu kemiklerin yerine yapay kemiklerin kullanılması gerekliliği ortaya çıkmaktadır. Yapay kemik, çeşitli rahatsızlıklar sonucu vücut içinde işlevini yitirmiş olan kemiklerin yerine kullanılmak veya onları desteklemek üzere sentetik olarak üretilen malzemelerdir. Bugüne kadar zarar görmüş kemiklerin yerine kullanılmak üzere birçok yapay kemik malzemesi denenmiş; ancak şu ana kadar ideal özelliklere sahip bir malzeme bulunamamıştır. Yapay kemik olarak kullanılacak bir malzemenin yeterli mekanik dayanıma ve biyouyumluluğa sahip olması beklenmektedir.

Kemik, yapısında organik ve inorganik bileşenler içeren doğal bir kompozittir. Kemiğin bu yapısal özelliğinden dolayı yapay kemik olarak kullanılmak üzere biyoaktif kompozit malzemeler ile ilgili önemli çalışmalar yapılmıştır. Bu tezde, polimer faz (polietilen) ile inorganik dolgu (hidroksiapatit) ara yüzeyinde bağlayıcı ajan olarak kullanılabilecek alternatif bir malzemenin (VTMO; viniltrimetoksi-silan) yapay kemik olarak kullanılacak hidroksiapatit katkılı polietilen kompozit malzemelerin mekanik özelliklerine olan etkileri ile ilgili çalışma yapılmıştır. Kompozit karışımlar ThermoHaake Rheomix 600p cihazında hazırlanmış ve test numuneleri çerçeve kalıplar içinde preslenerek elde edilmiştir. Bağlayıcı ajan kullanımının hazırlanan kompozit malzemelerin mekanik özelliklerine yaptığı etki Hounsfield H10KS universal test cihazında çekme testi uygulanarak belirlenmiştir. Bu testlerin sonucu ve ilgili yorumlar tezin son kısımlarında açıklanmıştır.

Effects Of Coupling Agents On Mechanical Properties Of Hydroxyapatite Extended Artificial Bone Composites

Bone related problems are serious health problems for many people. To assist the healing process of these problems arising from diseases, injuries and aging, various biomaterials can be implanted in human bodies. In some cases, it is not possible to heal and functionize bones which are highly damaged, again. In these cases, it is necessary to replace these damaged bones with the artificial ones in order to be able to enhance the life standards of the patients. Artificial bone is a synthetic material produced to replace or assist the damaged bones in human body, which can no longer function properly as a result of certain illnesses or distortions. Many artificial bone materials have been proposed as bone replacement but none of these materials have been proved to be the ideal one. A material to be used as an artificial bone is expected to show adequate mechanical strength and biocompatibility.

Bone is a natural composite consisting of both organic and inorganic compounds in its structure. Because of such structural properties of the bone, bioactive composite materials are investigated extensively for use as artificial bone. In this thesis, the effect of a chosen coupling agent (VTMO; vinyltrimethoxysilane) on mechanical properties of hydroxyapatite extended polyethylene composite materials as artificial bone were investigated. Composites were blended in a ThermoHaake Rheomix 600p and test samples were prepared by pressing in a frame die. The effects of coupling agents on the mechanical properties of prepared composites were tested by means of Hounsfield H10KS universal testing machine. The results of these tests and corresponding explanations were given in the later part of the thesis.

SARIBOĞA Vedat
Danışman : Prof. Dr. M.Ali GÜRKAYNAK

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof.Dr. M.Ali GÜRKAYNAK

Prof.Dr. İsmail BOZ

Prof.Dr. Cemil İBİŞ

Prof.Dr. Muzaffer YAŞAR

Doç.Dr. S. Naci KOÇ

Metan Esaslı Katı Oksit Yakıt Hücreleri İçin Anot Katalizörlerinin Hazırlanması Ve Karakterizasyonu

Yakıt hücreleri kimyasal enerjiyi doğrudan elektrik enerjisine çeviren cihazlardır. Geleneksel güç üretim sistemleri ile karşılaştırıldığında yakıt hücreleri birçok avantaja sahiptirler. En dikkat çekici avantajı olarak kimyasal enerjinin doğrudan elektrik enerjisine çevrilmesi ile ilişkili olarak arttırılmış verim olarak gösterilebilir. Yakıt hücreleri NO_x, SO_x gibi partiküllü kirlilikler oluşturmadığından dolayı diğer sistemlere göre daha temiz sistemlerdir.

Katı oksit yakıt hücreleri(SOFC) sağladıkları yüksek enerji verimi ve nispeten yakıttaki safsızlıklara gösterdikleri düşük duyarlılık sebebi ile büyük ilgi çekmektedirler. Bu özelliklerin hepsi kullanılan sistem dizaynı ve kullanılan malzemelerden dolayı gerekli yüksek operasyon sıcaklığının sonucu olduğundan, katı oksit yakıt hücreleri 873 ile 1273 K aralığında çalıştırılırlar. Bu sıcaklık aralığında elektrot reaksiyonları daha hızlı olduğundan dolayı düşük sıcaklık polimer elektrolit membran (PEM) yakıt hücrelerine göre yüksek katot potansiyeli sağlanır. Ayrıca yüksek sıcaklıkta oluşan atık ısıdan faydalanılabilir. Safsızlıklar açısından bakınca, düşük sıcaklık yakıt hücreleri için zehirlenmelere sebep olan CO, SOFC için yakıt olarak kullanılabilmektedir. SOFC’ de yakıttaki kükürt içeriğine duyarlılık olmasına rağmen PEM tipi yakıt hücrelerine göre bu duyarlılık daha düşüktür.

Enerji kaynağı olarak hidrokarbon kullanıldığında, reforming sonucu oluşan CO ve H₂ karışımı ile katı oksit yakıt hücresinin sentez gazı ile çalıştırıldığı varsayılır. Bununla beraber, göreceli olarak yüksek operasyon sıcaklıklarında dış reforming olmaksızın hidrokarbonun anoda doğrudan beslenmesi uygun olabilmektedir. Hidrokarbonun doğrudan sağlanması yakıt hücresinin operasyonunu kolaylaştırır ve özellikle dış reforming kaynaklı kayıpların önüne geçeceğinden dolayı verim artışı sağlar.

Bu çalışmada tabakalı şerit döküm tekniği ile değişik anot yapılarında tek hücreler hazırlanmış ve karakterize edilmiştir. Hücrelerin karakterize edilmesinde SEM, EIS ve i-v eğrilerinden faydalanılmıştır.

Preparation And Characterization Of Anode Catalyst For Methane Based Solid Oxide Fuel Cells

Fuel cells are electrochemical devices that directly convert chemical energy into electrical energy. There are numerous advantages to using fuel cells over traditional power generation systems. The most attractive advantage is the increased efficiency associated with directly converting chemical energy into electrical energy. Fuel cells are cleaner than other systems, as they do not produce particulate pollutants, such as NO_x and SO_x.

Solid oxide fuel cells have received a great deal of attention because they offer the promise of very high efficiency with relatively low sensitivity to impurities in the fuel. Both of the properties result from the operating temperatures, which, depending on the system design and the materials used, range from roughly 873 to 1273K. In this temperature range, the electrode reactions are relatively fast, so that high cathode over-potentials found with low-temperature proton-exchange-membrane (PEM) fuel cells can be much lower. Furthermore, the waste heat in an SOFC is produced at a temperature the heat can be used. Regarding impurities, CO, a severe poison for low-temperature fuel cells, is a fuel for SOFC. While SOFC are sensitive to sulfur, they are much less sensitive than PEM fuel cells.

When using hydrocarbons as the energy source of energy, it is usually assumed that SOFC must operate on syngas, a mixture of CO and H₂ produced by reforming; however the relatively high operating temperatures of SOFC make it feasible to feed hydrocarbons directly to the anode without external reforming. Direct utilization of hydrocarbons could simplify the use of fuel cells operating on hydrocarbons and significantly improve efficiency by avoiding the losses associated with external reformer.

In this work; single cells with different anode structures were prepared by layered tape casting method and characterized. To characterize the cells, SEM, EIS and i-v curves were used.

DENİZ Celal Utku

Danışman : Prof. Dr. Muzaffer YAŞAR

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. Muzaffer YAŞAR

Prof. Dr. Umur DRAMUR

Prof. Dr. Cemil İBİŞ,

Prof. Dr. Saadet PABUÇÇUOĞLU

Prof. Dr. Ayşe AROĞUZ.

Hidroksilamin Üretiminin İncelenmesi

Bu çalışmada 50, 60, 70 ve 80 ^oC reaksiyon sıcaklıklarında, 1 ila 80 dakika arasında değişen sürelerde Amonyağın, Titanyum Silikalit-1 katalizörü varlığında Hidroksilamin’e seçimli oksitlenmesi gerçekleştirilmiştir.

Reaksiyonlar helyum ortamında ve oksitleyici olarak hidrojen peroksit kullanılarak gercekleştirilmiştir. Reaksiyonların tamamlanmasından sonra elde edilen ürün hızlı bir şekilde soğutulmuş ve süzme işlemi ile ürünün katalizörden ayrılması sağlanmıştır. Süzme işleminden sonra elde edilen ürüne, reaksiyonda kullanılan hidrojen peroksit (H₂O₂) ile eş molar olacak şekilde siklohekzanon (C₆H₁₀O) eklenmiş ve bir gece boyunca karıştırma altında bırakılmıştır. Gaz kromatografisi ile elde edilen siklohekzanon oksim (C₆H₁₁NO) miktarı tespit edilmiş ve reaksiyonda oluşan hidroksilamin (NH₂OH) miktarı hesaplanmıştır .

Amonyağın seçimli oksitlenmesinde kullanılmak için sentezlenen TS-1 katalizörü ağrlıkça %0.5, %1, %1.7 ve %2.5 olacak şekilde farklı miktarlarda kullanılarak katalizör derişiminin etkisi incelenmiştir. Ayrıca reaksiyonlarda kullanılan TS-1 katalizörleri yapısında ağırlıkça %1.3 ile %2.5 arasında değişen miktarlarda titanyum içerecek şekilde hazırlanarak kristal yapı içerisine yerleştirilen titanyum miktarının etkisi gözlemlenmiştir.

50, 60, 70 ve 80^oC sıcaklıklarda TS-1a katalizörü ile yapılan oksitlenme reaksiyonlarında 8 dakika sonunda, sırasıyla %33, %43, %52 ve %62 verim elde edilmiştir.

Oksitleyici olarak kullanılan hidrojen peroksitin oksitlenen amonyak ile molar oranının reaksiyon üzerindeki etkisinin incelenmesi amacıyla da NH₃/H₂O₂ molar oranı 7, 15, 30, ve 60 olacak şekilde farklı denemeler yapılmıştır.

’’Amonyak + Hidrojen Peroksit → Hidroksilamin + Su’’ reaksiyonuna ait 1. derece hız sabitleri hesaplanmıştır. Elde edilen hız sabitlerinden Arrhenius parametreleri hesaplanmıştır.

  

 

 

Investigation Of Hydroxylamine Production

In this study, selective oxidation of ammonia at the presence of Titanium Silicalite – 1 catalyst was carried out at the reaction temperatures of 50, 60, 70 and 80°C for 1 to 80 minutes.

Reactions conducted under helium atmosphere. Hydrogen peroxide was used as oxidizer. Product was cooled immediately and reaction product filtered in order to separate the catalyst. Then, cyclohexanone was (C₆H₁₀O) was added to the remaining product and mixture left in stirring process over night. The cyclohexanone oxime (C₆H₁₁NO) determined by gas chromatography and amount of hydroxylamine (NH₂OH) was formed in the reaction found by calculation.

The effect of catalyst, TS-1 on oxidation of ammonia was investigated by different amounts of 0.5%w, 1%w, 1.7%w and 2.5%w. The effect of the amount of titanium incorporated into the crystal structure was also investigated by preparing TS-1 catalysts that contain titanium in its structure in the range of 1.3%w – 2.5%w.

The reaction conversion of H₂O₂ with TS-1a catalyst reached 33%, 43%, 52% and 62% at temperatures of 50, 60, 70 and 80°C for 8 minutes, respectively.

To examine effect of molar ratio of ammonia oxidized by hydrogen peroxide on the reaction conversion, different experiments were executed with NH₃ / H₂O₂ that had molar ratios of 7, 15, 30 and 60.

First order rate constants of the “Ammonia + Hydrogen peroxide → Hydroxylamine + Water’’ reaction were calculated. Arrhenius parameters were calculated from the first order rate const

ÖZCAN Mehmet

Danışman : Prof. Dr. İsmail AYDIN

İkinci Danışman : Yrd. Doç. Dr. Ali DURMUŞ

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. İsmail AYDIN

Prof. Dr. İsmail BOZ

Prof. Dr. Ahmet KAŞGÖZ

Prof. Dr. Cemal ÖZEROĞLU

Doç. Dr. Gülten GÜRDAĞ


Polimer – Talaş Kompozitlerin Hazırlanması Ve Mekanik Özelliklerinin İncelenmesi

Bu çalışmada, bir termoplastik olan polipropilen, maleik anhidriti aşılanmış polipropilen (PP – g – MA) bir uyumlaştırıcı vasıtasıyla doğal selülozik liflerden oluşan kızılçam ağacı talaşıyla takviye edilmiştir. Bu işlem eriyik harmanlama metoduyla çift vidalı bir ekstruderde gerçekleştirilmiş, oluşturulan granül pelletler sıcak pres ve soğuk pres vasıtasıyla levha haline getirilmiştir.

Hazırlanan örnekler; değişik miktarlarda talaş, ağırlıkça farklı talaş / uyumlaştırıcı oranı, ağırlıkça farklı fonksiyonel grup oranına sahip uyumlaştırıcı PP – g – MA 'ya veya talaşların ön – işlem olarak alkali bir çözeltiyle muamele gördüğü farklı özelliklere sahiptir. Bu farklı parametrelerin her birinin kompozit yapıya olan etkileri bu tez çalışması boyunca incelenmiştir.

Örneklerin mekanik özellikleri; çekme test cihazı ve reometre termal özellikleri ise DSC ile incelenmiştir. Kırılma testinin ardından kompozit malzemenin yapısı ise taramalı elektron mikroskobu SEM vasıtasıyla gözlemlenmiştir. Ayrıca büyük oranda odun talaşı içeren bu numunelerin zamana karşı ağırlıkça su absorbsiyonlarıda ölçülerek kaydedilmiştir.

Denemeler sonucu artan talaş oranının Young Modülünü arttırdığı, talaşa alkalin işlemi uygulamanın ve uyumlaştırıcı oranını arttırmanın, ağırlıkça düşük fonksiyonel grup oranına sahip uyumlaştırıcı kullanmanın mekanik özellikleri iyileştirdiği gözlemlenmiştir.


Preparation Of Polymer-Wood Flour Composites And Investigation Of Their Mechanical Properties

In this study, polypropylene as a thermoplastic was blended with red pine tree wood flour which consists of natural cellulosic fibers by using maleic anhydride grafted polypropylene (PP – g – MA) as a compatibilizer. This blend was prepared in a twin screw extruder by the method of melt processing. The pelletized granuls of samples were formed as plate by using hot press and cold press.

Samples are prepared by changing the ratio of wood flour content, using different types or ratios of compatibilizers, applicating an alkaline pre – treatment to wood flour. The effects of these different parameters on the mechanical behaviour of composite structure were investigated.

Mechanical properties of samples were determined by universal tensile test machine, rheometer, thermal properties were investigeted by Differential Scanning Calorimeter (DSC) . After tensile test morphology of samples were determined by Scanning Electron Microscope (SEM). Also the water absorptions of the samples by time are determined.

It was found that increase in wood flour content is increasing the Young Modulus, alkaline pre – treatment, increasing the ratio of compatibilizer by weight, using low molecular weight compatibilizer are enhancing the mechanical behaviour of tthe samples.


KAMBUR Ayça

Danışman : Yard. Doç. Dr. Gülin Selda POZAN SOYLU

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses Ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Yard. Doç. Dr. Gülin Selda POZAN SOYLU

Prof. Dr. İsmail BOZ

Prof. Dr. Mehmet Ali GÜRKAYNAK

Prof. Dr. Gülten ATUN

Prof. Dr. Gülten GÜRDAĞ

Nano Boyutlu Metal Oksit Katalizörlerinin Hazırlanması Ve Fotokatalitik Aktivitelerinin İncelenmesi

Su ortamındaki organik zehirli maddelerin giderimi insan ve çevre sağlığı için önemlidir. Bu tip kirleticilerin daha az zararlı bileşiklere dönüşümü veya tam oksidasyonu için etkili yöntemlere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu yöntemler içerisinde, son yıllarda su ve atık su arıtımı için ileri oksidasyon teknolojileri olarak adlandırılan yöntemler dikkat çekmektedir. Bu prosesler organik kirleticilerin gideriminde önemli bir alternatif oluşturmaktadır.

Bu proje kapsamında, önemli kirleticilerden biri olan fenolün belirlenen konsantrasyon ve katalizör varlığında bir fotoreaktör sistemi içerisinde, UV ışığı varlığında fotokatalitik oksidasyon reaksiyonu incelenmiştir.

Bu çalışmada, UV ışığı absorplayabilecek katalizörlerin hazırlanması amaçlanmıştır. Farklı titanyum kaynakları (Titanyum (IV) isopropoksit, Titanyum (IV) n-bütoksit, Titanyum tetraklorür) kullanılarak sol-jel yöntemiyle TiO₂ katalizörleri hazırlanmıştır. Bu katalizörlere alternatif olarak çöktürme yöntemi ile ZrO₂ katalizörü hazırlanmıştır. Hazırlanan TiO₂ ve ZrO₂ katalizörlerinin fotokatalitik etkinliklerini arttırmak amacıyla da farklı yöntemlerle ZrO₂-TiO₂ ikili metal oksit karışımları hazırlanmıştır. Katalizör hazırlama aşamasında parametre olarak, katalizörü oluşturan maddelerin ağırlıkça yüzdeleri, kalsinasyon sıcaklığı ve süresi göz önünde bulundurulmuştur. Hazırlanan katalizörlerin XRD, BET, FTIR, SEM/TEM ve DRS analizleri ile karakterizasyonları yapıldıktan sonra değişik koşullarda fenolün fotokatalitik oksidasyonu reaksiyonlarında test edilmiştir. Fenol dönüşümü UV-vis spektrofotometrede ve ürün dağılımı analizleri ise yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ve GC-MS cihazında gerçekleştirilmiştir. Fotokatalitik oksidasyon reaksiyonunu etkileyen UV ışık şiddeti, katalizör miktarı ve başlangıç reaktan konsantrasyonu, karanlıkta bekletme süresi ve pH gibi parametrelerin reaksiyon kinetiğine etkileri incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar değerlendirilerek değişik katalizörlerin fenolün fotokatalitik oksidasyon reaksiyonundaki aktiviteleri karşılaştırılmıştır.

TiO₂’nin kristal yapısı, katalizör hazırlama yöntemi ve katalizörün yapısındaki ağırlıkça oksit miktarlarının fotokatalitik bozunma üzerinde etkili olduğu anlaşılmıştır. Diğer titanyum kaynaklarına göre TiCl₄ kullanılarak hazırlanan TiO₂ katalizörü ile fenolün daha kısa sürede bozunması sağlanmıştır. Katı hal dağıtma yöntemi ile hazırlanan %50 ZrO₂/TiO₂ katalizörünün ticari TiO₂ (Degussa P25) katalizöründen daha aktif olduğu görülmüştür.
 

 

 

 

Preparation Of Nano Sized Metal Oxide Catalysts And Investigation Of Their Photocatalytic Activities

It is important to remove organic toxic compounds in aqueus media for environment and human health. There is a need to find effective methods for degradation to less harmful compounds or complete oxidation of these pollutants. In recent years, new treatment methods called advanced oxidation technologies have received increasing attention. Advanced oxidation technologies represent a valuable alternative for the elimination of toxic organic contaminants.

In this project, photocatalytic oxidation of phenol (one of the major pollutants) was carried out in a photoreactor system by using catalyst and UV light.

In this study, preparation of the catalyst that can absorb UV light was aimed. Different titanium sources (titanium (IV) isopropoxide, titanium tetra chloride and titanium (IV) n-butoxide) were used to prepare the catalysts by sol-gel method. As an alternative to these catalysts ZrO₂ catalyst prepared by precipitation method. And also, by using different preparation techniques, ZrO₂-TiO₂ binary metal oxide catalysts were prepared to increase photocatalytic efficiencies of TiO₂ and ZrO₂. In preparing the catalyst, percent by weight of catalyst materials, calcination temperature and time were considered as parameters. After characterization by XRD, BET, FTIR, SEM/TEM, DRS analysis, these catalysts were used in photocatalytic oxidation of phenol under different conditions. Fenol concentration was followed by UV-vis Spectrophotometer and products were analyzed by high performance liquid chromatograph (HPLC) and GC-MS. Some other parameters that affect photocatalytic oxidation reaction like UV light intensity, the amount of catalyst and initial input concentration are considered for reaction kinetics. By using the results, the activity of different catalysts in photocatalytic oxidation reactions of phenol are compared.

It was understood that the crystal structure of TiO₂, catalyst preparation technique and the oxide amount in catalyst were effective for photocatalytic degradation. Degradation of phenol has been achieved in a shorter time with TiO₂ catalyst prepared using TiCl₄.

It was seen that %50 ZrO₂/TiO₂ prepared by solid state dispersion technique was more active than commercial catalyst TiO₂ (Degussa P25).

YAŞAR Gülşah

Danışman : Prof. Dr. İsmail Aydın

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi Prof. Dr. İsmail Boz

Prof. Dr. İsmail Aydın

Prof. Dr. Ahmet Kaşgöz,

Prof. Dr. Cemal Özeroğlu

Doç. Dr. Gülten Gürdağ

İnorganik Dolguların, Hidrojellerin Şişme Davranışı Ve Mekanik Özellikleri Üzerindeki Etkisinin İncelenmesi
Tez çalışması kapsamında, poliakrilamid PAAm homopolimer ve poli(Akrilamid-ko-Sodyum akrilat) P(AAm-ko-SA) kopolimer geleneksel çapraz bağlı hidrojelleri ile poliakrilamid/Bentonit PAAm/Bentonit homopolimer nanokompozit ve poli(Akrilamid-ko-Sodyum akrilat)/Bentonit P(AAm-ko-SA)/Bentonit kopolimer kompozit hidrojelleri ultra saf su içerisinde ammoyum persülfat/ N, N, N, N –tetrametilethilendiamin (APS/TEMED) redoks başlatıcı çifti sistemi kullanılarak sabit orandaki N,Nˈ-metilenbisakrilamid çapraz bağlayıcısı varlığında serbest radikal çapraz bağlanma polimerizasyonu yöntemi ile 30 °C’de 24 saatte hazırlanmıştır. Kompozit hidrojeller de geleneksel çapraz bağlı hidrojeller ile aynı yöntemle sentezlenmiştir. Geleneksel çapraz bağlı hidrojellerden farklı olarak, kompozit hidrojellerde farklı oranlarda bentonit kili kullanılmıştır. Çalışma kapsamında, vücut dokuları ve biyolojik sıvılar ile uyumlu olması nedeni ile akrilamid, yüksek su tutma kapasitesi nedeni ile de sodyum akrilat monomerleri kullanılmıştır. İnorganik dolgu maddesi olarak ise, doğal olarak bol miktarda bulunabilen, toksin özellik taşımayan ve hidrofilik yapısı nedeniyle bentonit kili tercih edilmiştir.

Çalışmada toplam monomer konsantrasyonu 1M olarak sabit tutulmuştur. Homopolimer PAAm ve PAAm/Bentonit hidrojellerinde molce %100 akrilamid; kopolimer P(AAm-ko-SA) ve P(AAm-ko-SA)/Bentonit hidrojellerinde ise molce %90 akrilamid, %10 sodyum akrilat bileşimi kullanılmıştır. PAAm/Bentonit homopolimer ve P(AAm-ko-SA)/Bentonit kopolimer nanokompozit hidrojellerinde ise farklı oranlardaki inorganik dolguların (ağırlıkça %1, 3, 5 ve 10) hidrojellerin şişme davranışı, mekanik özellikleri ve termal dayanımları üzerine etkisi incelenmiştir. Hidrojellerin % jelleşme değerleri, ağ yapı özellikleri belirlenmiş ayrıca destile su içerisindeki şişme kinetiği ve difüzyon mekanizması türü, farklı pH tamponları içerisindeki (pH: 2,8; 5,3; 7,0; 10,0 ve 12,4) şişme davranışı gravimetrik yöntemle belirlenmiştir. Hidrojellerin malzeme karakterizasyonları, tek eksenli sıkıştırma test cihazı ve dinamik sıkıştırma test cihazı; yapısal karakterizasyonları Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FT-IR) yöntemi, morfolojisi X-Ray Differactometer (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) yöntemleri; termal karakterizasyonu ise Termal Gravimetrik Analiz (TGA) yöntemi kullanılarak yapılmıştır.

Tez çalışması kapsamında sentezlenen tüm hidrojellerin % jelleşme oranları %100 değerinde bulunmuştur. Homopolimer hidrojellerde en yüksek şişme denge değerleri (Equilibrium Swelling Value) (ESV) geleneksel çapraz bağlı PAAm hidrojellerinde görülmüştür. P(AAm)/Bentonit nanokompozit hidrojellerinin ESV’leri ise artan kil oranı ile azalma göstermiştir. Kopolimer hidrojellerde ise ESV artan kil oranı ile artmakla birlikte, en düşük ESV, %5 bentonit oranının kullanıldığı kopolimer kompozit hidrojelinde belirlenmiştir. Kopolimer hidrojellerin ESV değerleri, homopolimer hidrojellere göre yaklaşık 10 kat yüksek bulunmuştur. Hidrojellerin şişme kinetikleri incelendiğinde, homopolimer hidrojellerin difüzyon mekanizması türü Fickian olarak bulunmuştur. Kopolimer hidrojellerde ise ağırlıkça %3 ve %5 bentonit kullanılan P(AAm-ko-SA)/B3 ve P(AAm-ko-SA)/B5 kompozit hidrojelin difüzyon mekanizması türü Durum II, diğer kopolimer hidrojeller ise Non-Fickian difüzyon mekanizması türü göstermişlerdir. Sentezlenen tüm hidrojellerin pH tamponları içerisinde en yüksek şişme denge değerleri bazik ortam olan pH: 12,4’de, en düşük şişme değeri ise pH: 2,8’de elde edilmiştir.

Kompozit hidrojellerde inorganik dolgu olarak kullanılan bentonit kili, hidrojel ağ yapısı içerisine mikro ölçüde ve düzensiz olarak yerleşmiştir. Bentonitin yerleşimi XRD ölçümleri ve SEM görüntüleri ile desteklenmiştir. İnorganik dolgu mazemesinin bu şekilde yerleşiminden dolayı hidrojellerin şişme davranışları, mekanik özellikleri ve termal dayanımları, artan kil miktarı ile orantılı bir iyileşme göstermemiştir.

Anahtar Kelimeler: Hidrojel, bentonit, nanokompozit, mekanik özellikler, şişme kinetiği, pH duyar

Hydrogels Swelling Behavior And Mechanical Properties

In this study, conventially crosslinked homopolymer and copolymer hydrogels polyacrylamide PAAm and poly(acrylamide-co-sodium acrylate) P(AAm-co-SA) were synthesized in ultra pure water by free-radical crosslinking polymerization using the ammonium persulphate/ N, N, N¹, N¹ –tetramethyleneethylenediamine (APS/TEMED) redox-pair initiator system in the presence of fix amount of N,Nˈ-methylenebisacrylamide (NMBA) crosslinker at 30 °C for 24 hour. Composite, PAAm/Bentonite and P(AAm-co-SA)/Bentonite hydrogels were synthesized by the same method with conventially crosslinked hydrogels. As distinct from CR hydrogels, different amounts of bentonite clay were used in NC hydrogels. In this study, acrylamide was chosen because of its biocompability with tissues and biological liquids and sodium acrylate was chosen because of its high water retention capability as monomers. We prefered bentonite as inorganic filling material because of its natural abundance and low cost, anti-toxic and hydrophilic nature.

Total intial monomer concentration was kept constant at 1M. Acrylamide was 100 mole % of the total concentration in PAAm, PAAm/Bentonite homopolymer hydrogels. Acrylamide was 90 mole % and sodium acrylate was 10 mole % in P(AAm-co-SA) and P(AAm-co-SA)/Bentonite copolymer hydrogels. Effects of different ratios of bentonites (% weight 1, 3, 5, 10) on swelling behaviors, mechanical properties and thermal strengths of PAAm/Bentonite homopolymer and P(AAm-co-SA)/Bentonite copolymer composite hydrogels were investigated. Percentage of gelation and network structure properties of hydrogels were determined and also swelling kinetics and difusion mechanism type of hydrogels in distillated water and swelling behaviors in buffer solutions with different pH values (2,8; 5,3; 7,0; 10,0 and 12,4) were determined by gravimetric method. Material characterization of hydrogels were carried out by using uniaxial testing machine and dynamic testing machine; structural characterizations of hydrogels were performed using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR); morphological investigations were carried out using X-Ray Differactometer (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM), and also thermal characterizations of hydrogels were investigated by using Thermal Gravimetric Analysis (TGA) methods.

In this study, percentage of gelation of all the hydrogels was found about %100. For the homopolymer hydrogels, PAAm conventionally crosslinked hydrogel had the hightest value of the ESV. The equilibrium swelling value of PAAm/Bentonite composite hydrogels reduced with the increased of bentonite content in the hydrogels composition. For copolymer hydrogels, equilibrium swelling value increased with bentonite content in the hydrogel composition but lowest ESV was observed at P(AAm-co-SA)/Bentonite nanocomposite hydrogel. ESV of copolymer hydrogels was found 10 times higher than homopolymer hydrogels. When diffusion mechanism types of hydrogels investigated, diffusion mechanism type of homopolymer hydrogels were found to be Fickian. For copolymer hydrogels, P(AAm-ko-SA)/B3 and P(AAm-coSA)/B5 composite hydrogels containing %3 and 5% (w/w) bentonite respectively showed Case II diffusion mechanism type, other composite hydrogels showed Non-Fickian diffusion mechanism type. For all of the hydrogels, maximum equilibrium swelling value was found at basic media at pH: 12,4 and minumum equilibrium swelling value was found at asidic media at pH: 2,8.

Bentonit clay that was used in nanocomposites hydrogels as inorganic filling material, was observed to be dispersed in hydrogel’s network as micro dimensions irregularly. The structural morphology of bentonite was supported by XRD measurements and SEM images. There was no sistematic improvement of swelling behavior, mechanical properties and thermal strength values of hydrogels due to the nonhomogenous dispersion of the used inorganic filling material with the increasing of clay content.

Key words: Hydrogels, bentonite, nanocomposite, mechanical properties, swelling kinetics, pH sensitive.

ÇAVUŞOĞLU Fatma
Danışman : Doç. Dr. Hasine KAŞGÖZ

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Kimyasal Teknolojiler

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Doç.Dr. Hasine KAŞGÖZ

Prof.Dr. İsmail AYDIN

Prof.Dr. Gülten GÜRDAĞ

Doç.Dr. Ayben KİLİSLİOĞLU

Doç.Dr. Hüseyin DELİGÖZ
2-Hidroksietil Metakrilat-Kil Nanokompozitlerinin Sentezi, Karakterizasyonu Ve Salım Sistemlerinde Kullanımının İncelenmesi

Çalışma kapsamında 2-hidroksietil metakrilat monomeri organik bir çapraz bağlayıcı veya farklı kil bileşikleri kullanılarak polimerize edilmiş ve poli(2-hidroksietil metakrilat) (PHEMA) hidrojelleri ve nanokompozitleri elde edilmiştir. Ürünler FTIR, XRD, DMA, SEM analizi ile karakterize edilmiştir. Ayrıca destile su ve farklı pH lardaki tampon çözeltiler içinde şişme davranışları incelenmiştir. Organik çapraz bağlayıcı olarak polietilenglikol(600)dimetakrilat (PEG(600)DMA) farklı oranlarda kullanılmıştır. PHEMA-kil nanokompozitlerinin sentezinde ise montmorillonit ve modifiye montmorillonit organik çapraz bağlayıcı ile aynı oranlarda kullanılmıştır. Organik çapraz bağlayıcı ve kil bileşiklerinin ürün özellikleri üzerindeki etkisi karşılaştırılmıştır. Ürünlerin salım sistemlerinde kullanımının incelenmesi amacıyla da, salisilik asit (SA) model bileşik olarak kullanılmış ve SA yükleme ve salım deneyleri gerçekleştirilmiştir.

XRD ve FTIR analizleri sonucunda, düşük miktarda montmorillonit ile sentezlenen ürünlerin tamamen ayrılmış tabakalı nanokompozit yapısında olduğu, yüksek kil oranlarında ise aralanmış tabakalı yapının da birlikte bulunduğu gözlenmiştir. Modifiye montmorillonit ile sentezlenen ürünlerde ise ürünlerin büyük oranda tamamen dağılmış nanokompozit yapısında olduğu görülmüştür. SEM analizi sonucunda ise PEG(600)DMA ve montmorillonit ile sentezlenen ürünlerin gözenekli bir yapıda olduğu, modifiye montmorillonit ile sentezlenen ürünlerde ise gözenekli yapının oluşmadığı görülmüştür.

PEG(600)DMA ile sentezlenen ürünler literatürdeki benzer çalışmalar ile karşılaştırıldığında daha yüksek şişme değerlerine sahiptir. Montmorillonit ile sentezlenen ürünlerde ise düşük kil oranlarında şişme değerinin arttığı gözlenmiştir. Bu ürünlerin özellikle yüksek pH değerine sahip çözeltilerde şişme denge değerinde büyük oranda artış olduğu tespit edilmiştir. Modifiye kil ve PEG(600)DMA ile sentezlenen ürünlerde bu durum gözlenmemiş, modifiye kilin yapıda artışı ile şişme değerleri düşmüştür.

Salisilik asit yükleme ve salım deneyleri sonucunda ise, montmorillonit ile sentezlenen ürünlerin PEG(600)DMA ile sentezlenen ürünlere benzer performans gösterdikleri, hatta kil ile çapraz bağlanan ürünlerin daha yüksek SA yükleme kapasitesine sahip oldukları görülmüştür.

Synthesis and Characterization of 2-Hydroxyethyl Methacrylate-Clay Nanocomposites and Investigation of Their Uses In Released Systems
In the extension of the study, the 2-hydroxyethyl methacrylate monomer was polymerized by using organic crosslinker or different clay substances and poly (2-hydroxyethyl methacrylate) (PHEMA) hydrogels and nanocomposites were obtained. The products were characterized by FTIR, XRD, DMA and SEM analysis. Their swelling behaviours were also investigated in distilled water and different pH buffered solutions. Polyethyleneglycol(600)dimethacrylate was used as organic crosslinker in various ratios. In synthesis of PHEMA-clay nanocomposites, montmorillonite and modified montmorillonite were used in the same ratio with organic crosslinker. The effects of organic crosslinker on the product properties were compared with those of clay substances. To investigate the uses of products in released systems, salicylic acid was used as model compound and SA loading and releasing experiments were carried out.

From XRD and FTIR analysis results, it was observed that the products synthesized with lower montmorillonite amounts were in exfoliated structure, but intercalated structure was also formed together with exfoliated structure in high clay contents. The products synthesized with modified montmorillonite were highly exfoliated in structure even at high clay content. From SEM analysis results, it was observed that the products synthesized with PEG(600)DMA and montmorillonite were in porous structure. But this porous structure was not formed in the presence of modified montmorillonite.

The products synthesized with PEG(600)DMA have higher swelling degrees by considering with similar studies in literature. In the products with montmorillonite, it was observed that equilibrium swelling degree increased in the presence of lower clay ratio. It was determined that the swelling degrees of these products especially in the alkaline solutions increased. This situation was not observed in the products synthesized with modified clay and PEG(600)DMA. The swelling degree decreased with increasing of modified clay in polymer structure.

From the SA loading and releasing studies, it was determined that the products synthesized with PEG(600)DMA and montmorillonite have similar performance. Furthermore, the products crosslinked with montmorillonite have higher SA loading capacity.

KAVLAKOĞLU Burak Ahmet
Danışman : Prof. Dr. İsmail AYDIN

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Proses ve Reaktör Tasarımı

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. İsmail AYDIN

Prof. Dr. İsmail BOZ

Prof. Dr. Ahmet KAŞGÖZ

Prof. Dr. İrfan KIZILCIKLI

Doç. Dr. Serkan Naci KOÇ

Biyo-Kökenli Doğal, Organik Elyaf Katkılı Termoplastik Kompozitlerinin Hazırlanması

Bu çalışmada biyo-kökenli doğal elyaf katkılı termoplastik kompozitler üzerine çalışılmıştır. Termoplastik olarak “yüksek yoğunluklu polietilen”, doğal elyaf olarak da “pirinç kabuğu (çeltik)” kullanılmıştır. Denemelerde, YYPE ile pirinç kabuğu karışımlı kompozitler hazırlanarak, belli oranlardaki karışımlarının mekanik özellikleri incelenmiştir. Belli bir pirinç kabuğu yüzdesinin üzerinde, YYPE ile pirinç kabuğu arasında uyum sorunları ortaya çıktığı görülmüş ve uyumlaştırıcı olarak “maleik anhidrit aşılanmış polietilen (MAPE)” eklenerek çalışmalara devam edilmiştir.

Çalışma genel olarak iki bölümde incelenebilir. Birinci kısımda kompozitler, sanayideki kullanımları ve çeşitleri hakkında genel bilgi verilmiş, daha sonra polietilen, YYPE, pirinç kabuğu ve MAPE hakkında bazı genel bilgiler verilerek, literatürdeki biyo- kökenli doğal elyaf katkılı termoplastik çalışmaları hakkında bazı hususlara değinilmiştir. Son olarak da selülozik fiber-termoplastik kompozitlerin özellikleri ve lif dağılımı, lif-yapı bağlanması, lif en-boy oranı, lif yönlenmesi ve lif hacim kesri gibi kompozitlerin yapılarını ve mekanik özelliklerini etkileyen parametreler üzerinde durulmuştur.

İkinci kısımda ise, denemelerde kullanılan malzemelerin genel fiziksel ve kimyasal özellikleri, denemeler için karışımların hazırlanması, kullanılan cihazlar ve denemelerin nasıl yapıldığı hakkında genel bilgiler verilmiştir. Genel olarak denemeler üç farklı şekilde yapılmış ve bunlar üzerinden incelenmiştir. Birinci grupta, %1, %3, %5, %10 ve %20 oranlarında öğütülmemiş pirinç kabuğu ile YYPE karışımları, ikinci grupta aynı yüzdelerle öğütülmüş pirinç kabuğu ve YYPE karışımları, üçüncü grupta ise MAPE ve pirinç kabuğunun farklı yüzdeleri için çalışmalar yapılmıştır.

Denemelerde, ergiyik malzeme şekillendirilirken, tork değişim değerleri ölçülmüş, daha sonra şekillendirilen kompozit malzemenin çekme-kopma testleri yapılarak mekanik özelliklerindeki değişimler incelenmiştir. Buradan elde edilen bulgular, grafik ve tablolar ile birlikte sunulmuştur. En son bölümde de yapılan çalışmalarla ilgili bir değerlendirme bulunmaktadır.

  

 

Preparation Of Thermoplastic Composites Filled With Bio-Based Natural Organik Fibers

In this study, it was worked on thermoplastic composites filled with bio-based natural organic fibers. “High density polyethylene” was used as thermoplastic matrix phase and rice husk as natural fiber which constituted the filler phase. During the experiments, mechanical properties of the composites prepared with a certain amounts of HDPE and rice husk were studied. There were observed consistency problems between HDPE and rice husk while studied with certain rice husk percentage. Later, “maleic anhydride modified polyethylene (MAPE)” was used as compatibility (coupling) agent. In the beginning of the Thesis, information about composites, their usages in industry and their varieties were given. Polyethylene (HDPE), rice husk and MAPE were described together with some points on the bio-based natural fiber filled thermoplastic studies with regard to corresponding literature. After that, effective parameters on the matrix phase and the mechanical properties, like fiber dispersion, fiber-matrix adhesion, fiber aspect ratio, fiber orientation and fiber volume fraction, of the “cellulosic fiber–thermoplastic composites” were explained. In the experimental part, materials together with their physical and chemical properties were given. Melt blending process of these materials was explained in detail.

The experimental studies were carried out in three sections. In the first section, HDPE blended with unground rice husk with the amounts of %1, %3, %5, %10 and %20 percentages was examined. In the later part, HDPE blended with ground rice husk with the same amounts and also with different amounts of the rice husk together with MAPE were studied. All composites were prepared by using ThermoHaake Rheomix600p. The torque values with time were recorded. The obtained blends were then hot pressed by memans of a frame die. The tensile tests were carried on a Hounsfield H10KS universal testing machine. The stress and strain values were recorded. The data were depicted with tables and graphics for futher evaluation. In the final part, Thesis was concluded with the corresponding discussion of the results.

  

PEHLİVANOĞLU Nil

Danışman : Prof. Dr. Ş. İsmail KIRBAŞLAR

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Temel İşlemler ve Termodinamik

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. Ş. İsmail KIRBAŞLAR

Prof. Dr. Umur DRAMUR

Prof. Dr. Mehmet MAHRAMANLIOĞLU

Doç. Dr. Erol İNCE

Yard. Doç. Dr. Lütfullah SEVGİLİ

Tepkimeli Özütleme Yöntemi İle Karboksilik Asitlerin Saflaştırılması

Bu çalışmanın amacı, tepkimeli özütleme yöntemi ile karboksilik asitlerin saflaştırılmasını incelemektir. Çalışmada kullanılan asitler; dikarboksilik asit olan glutarik asit ve monokarboksilik asit olan glioksilik asittir.

Glutarik asit, polyester poliollerin, poliamidlerin, ester plastikleştiricilerinin ve korozyon inhibitörlerinin üretiminde kullanılır. Ayrıca ilaçların yüzey aktif maddelerin ve metal terbiye ajanlarının sentezinde kullanılır.

Glioksilik asit ise bir monokarborsilik asittir ve formilformik asit ya da okzoetanoik asit olarak da bilinmektedir. Organik asit olan glioksilik asit, moleküler yapısında fonksiyonel grup olarak aldehit içermektedir. Glioksal ve sıcak nitrik asidin organik oksidasyonu sırasında oluşmaktadır. Maleik asidin parçalanması yoluyla elde edilmesi de oldukça etkili ve kullanımı yaygın olan bir yöntemdir.

Deneysel kısımda, glutarik asit ve glioksilik asidin trioktilamin, amberlit (LA-2) ve aliquat-336 zayıf aminleri ile tepkimeli özütleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Seyreltici olarak; 4 farklı alkol (oktanol, nonanol, dekanol, izo amil alkol), 3 farklı keton (di izo butil keton (DIBK), metil etil keton (MEK) ve 2-hekzanon) ile toluen, kerosen ve n-hekzan olmak üzere toplamda kullanılan 10 tane farklı seyreltici kullanıldı, her bir amin için 10 set deney çalışılmıştır.

Tepkimeli özütleme denemeleri sonucunda her iki asit için de farklı bir seyreltici en iyi sonuçları vermiştir. Amin konsantrasyonunun artmasıyla dağılma katsayılarının (KD) arttığı tespit edilmiştir. Fakat amin konsantrasyonunun artmasıyla yükleme faktörlerinin (Z) azaldığı belirlenmiştir.

Glutarik asit ekstraksiyonunda, trioktilamin (KD=11.05), aliquat 336 (KD=8.51) ve amberlit (LA-2) (KD=13.45) için en iyi seyreltici solventler sırasıyla kerosen, di izo butil keton ve oktanol olarak belirlenmiştir. Glioksilik asit ekstraksiyonunda, trioktilamin için en iyi seyreltici solvent dekanoldur (KD=13.43). Aliquat-336 (KD=17.37) ve amberlit (LA-2) (KD=38.51) için en iyi seyreltici solvent 2-hekzanondur.

Separation Of Carboxylic Acids With Reactive Extraction

The aim of this study is to examine the separation of carboxylic acids with reactive extraction. The acids that are used in this study are; glutaric acid which is a kind of dicarboxylic acid and glyoxylic acid which is a kind of a monocarboxylic acid.

Glutaric acid is used in the production of polyester polyols, polyamides, ester plasticizers and corrosion inhibitors. Also, it is used in the synthesis of pharmaceuticals, surfactants and metal finishing compounds.

Glyoxylic acid is a monocarboxylic acid which is also known as formylformic acid or oxoethanoic acid. As an organic compound, glyoxylic acid contains aldehyde as a functional group in its molecular formula. It is formed by organic oxidation of glyoxal with hot nitric acid. It is obtained with cracking of maleic acid which is very effective and functional technique.

In the experimental section, the reactive extraction of glutaric acid and glyoxylic acid were studied with tryoctylamine, amberlite (LA-2) and aliquat-336 weak amines. Totally ten solvents were used, which were consisted of 4 different alcohols (octanol, nonanol, decanol and iso amyl alcohol), 3 different ketones (methyl ethyl ketone, 2-hexanone and di iso butyl ketone) and toluene, kerosene, n-hexane. Ten set experiments were studied for each amine.

Reactive extraction experiments showed that, different diluted solvents gave the best results for two acids. Distrubituon coefficients (KD) were increased via increasing of the amin concentration. But loading factors (Z) were decreased via increasing of the amin concentration.

In the glutaric acid extraction, the best diluted solvents for trioctylamin (KD=11.05), aliquat 336 (KD=8.51) and amberlite (LA-2) (KD=13.45) were kerosene, di izo butyl ketone and octanol respectively. In the glyoxylic acid extraction, the best diluted solvent for trioctylamin was decanol (KD=13.43). For aliquat-336 (KD=17.37) and amberlite (LA-2) (KD=38.51), the best diluted solvent was 2-hexanon.

DEMİREL Melisa

Danışman : Doç. Dr. Mehmet BİLGİN

Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği

Programı : Temel İşlemler ve Termodinamik

Mezuniyet Yılı : 2010

Tez Savunma Jürisi : Doç.Dr.Mehmet BİLGİN

Prof. Dr. Umur DRAMUR

Prof. Dr. Ş. İsmail KIRBAŞLAR

Prof. Dr. Mehmet MAHRAMANLIOĞLU

Doç. Dr. İsmail İNCİ