1.4 Date de precizie 1.4.1 Validare
Sr: 4 - 19 % (RSD) la nivelul de 2 μg/l
Sr (intern): 5 - 26 % (RSD) la nivelul de 2 μg/l
Sr: 2 - 12 % (RSD) la nivelul de25 μg/l
Sr (intern): 3 - 17 % (RSD) la nivelul de 25 μg/l
Sunt disponibile informaţii detaliate privind datele de precizie din validarea internă pentru fiecare PAA, dacă este cazul.
1.4.2 Limite de detecţie
Tabelul 4: Limite de detecţie pentru LC-MS/MS
LOD
|
PAA
|
μg PAA/l
|
μg Anilina/l
|
Apă
|
Acid
|
Apă
|
Acid
|
m-PDA
|
0,6
|
0,9
|
0,6
|
0,8
|
2,6 TDA
|
0,3
|
1,1
|
0,2
|
0,9
|
2,4-TDA
|
0,5
|
1,0
|
0,4
|
0,7
|
ANL
|
05
|
0,8
|
05
|
0,8
|
4.4'-DPE
|
0,5
|
0,9
|
0,2
|
0,4
|
4,4-MDA
|
0,9
|
0,7
|
0,4
|
0,3
|
3,3-DMB
|
0,7
|
1,0
|
0,3
|
0,4
|
LOD = referinţă + 3 . SR
SR reprezintă reproductibilitatea internă pentru eşantioanele cu un nivel de 2 μg PAA/L
1.4.3 Recuperare
Rata de recuperare a celor 20 PAA în apă distilată sau 3 % acid acetic (din concentraţiile maxime de 2-25 μg/l) a fost de 89-107 % 2.
2. Anexa A
Determinarea aminelor aromatice primare cu HPLC – cromatograma standard
3. Anexa B
Cromatogramele a 7 PAA detectate cu LC-MS/MS
Cromatogramele obţinute cu o soluţie multistandard 10 μg/l în 3% acid acetic. Achiziţia datelor s-a realizat în modul MRM utilizând ionii primari MH’ sau precursori M’ listaţi în tabelul 2.
4. Anexa C
Aminele aromatice primare din metodă
Nume
|
Abreviere
|
Nr. CAS
|
Structură
|
MW (g/mol)
|
2,4-Toluendiamină
|
2,4-TDA
|
095-80-7
|
|
122,2
|
2,6- Toluendiamină
|
2,6-TDA
|
823-40-5
|
|
122,2
|
3,3'-dimetilbenzidină
|
3,3'-DMB
|
119-93-7
|
|
212,3
|
4,4 '- metilenedianilină (= m 4,4'-metilenbis- benzendiamină)
|
4,4'-MDA
|
101 -77-9
|
|
198,3
|
4,4'-Diaminodifenileter (= 4,4'-oxidianilină)
|
4,4'-PP£
|
101-80-4
|
|
200,2
|
Anilină
|
ANL
|
062-53-3
|
|
93,1
|
m-fenilendiamină
|
m-PDA
|
108-45-2
|
|
108,1
|
Dostları ilə paylaş: |
